WO2006122993A1 - Dispositivo inyector interfase para acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases - Google Patents

Dispositivo inyector interfase para acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases Download PDF

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WO2006122993A1
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chamber
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injector device
inner chamber
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Ana Maria Vazquez Molini
Jesus Villen Altamirano
Raquel Sanchez Santiago
Roger Gibert Fortuny
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Universidad De Castilla-La Mancha
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Definitions

  • the present invention belongs to the technical field of instrumental analysis systems in analytical chemistry and, particularly, to the sector of devices that allow direct coupling of liquid chromatography and gas chromatography.
  • the patent application WO99 / 061127 corresponding to the US patent US-6402947-B1 whose content is included in the present specification by reference, describes an interface device for direct coupling of liquid chromatography and chromatography of gases, designed on a basic scheme of a modified PTV injector (vaporizer with programmed temperature) so that it can be used for direct coupling of chromatography, liquids, normal phase in reverse phase, and gas chromatography and for the introduction of high volumes in gas chromatography.
  • This interface device comprises an outer body with a first end part, a second end part, an intermediate section between said end parts, and an internal cavity divided into a first internal chamber and a second internal chamber, as well as an inner tube arranged in said internal cavity.
  • the inner tube has a first section disposed in the first inner chamber, a second section disposed in the second inner chamber, the first section ending at a first end with a first opening and the second section ending at a second end, as well as a channel internal to accommodate an adsorbent material imprisoned between two "plugs" of inorganic wool material, such as glass wool.
  • the first section of the inner tube is connected to a waste line.
  • the injector body comprises a dividing element that surrounds the inner tube, and which divides the internal cavity into the first inner chamber and the second inner chamber.
  • the device further comprises a system for selecting a liquid chromatography fraction and conducting it to the inner tube by means of a first conduit that penetrates into the tube through its free end and a first valve connected to the opposite end of the first conduit, and a discharge system to discharge the liquid chromatography fraction to the inner tube.
  • This discharge system is designed to prevent, when the device operates in adsorption mode, that the liquid chromatography fraction enters a gas chromatography column.
  • the free end of the first conduit that ends inside the inner tube and a second conduit communicated with the gas chromatography column that penetrates into the interior of the inner tube beyond the first conduit, so that it ends closer to the adsorbent material than the free end of the first duct.
  • the discharge system comprises a first gas inlet for the input of a pressurized gas flow to the first inner chamber of the outer body and a solvent evacuation system comprising an outlet valve connected to a waste tube and which , when the system operates in desorption mode, it is closed and open when the system operates in adsorption mode, as well as a hydraulic system for gases comprising pressure reducing devices, opening and closing valves and flow control valves connected to The said first gas inlet, the second gas inlet and a gas tank containing pressurized gas to supply the pressurized gas flow mentioned above.
  • an interface injector device for direct coupling of liquid chromatography and gas chromatography, capable of working in an adsorption mode and in a desorption mode, comprising an outer body with a first end part, a second end part, an intermediate section between said end parts, and an internal cavity in which a first internal chamber and a second internal chamber are located; at least a first passage of the first chamber towards a waste tube, and at least a second passage of the second chamber towards the outside of the injector body; an inner tube disposed in said internal cavity; a dividing element that surrounds the inner tube, and divides the internal cavity into said first inner chamber and said second inner chamber; the inner tube presenting a first section disposed in the first inner chamber, a second section disposed in the second inner chamber, the first section ending at a first end with a first opening and the second section ending at a second end, an internal channel that it extends between said first and said second opening, said channel being capable of accommodating at least one a
  • the first opening of the inner tube communicates with the first passage towards the waste tube exclusively through the first inner chamber.
  • This structure allows the retention of the "plug" of the inorganic wool material, such as glass wool, without the need for contact with the waste tube so that friction does not occur between said tube and said material.
  • the fact that the first inner chamber is interposed between the inlet of the waste tube implies that, having the waste tube have the same diameter as said chamber, the pieces of said material cannot obstruct the waste tube nor the outlet valve disposed in said tube.
  • the retention means may be an occluder partition in which said first opening is located, said first opening having a diameter smaller than the diameter of the inner tube, or they may be materialized by a progressive narrowing of the inner volume of the first end in the direction towards said first opening, said first opening being defined at the end of the narrowing, for example by means of a truncated conical configuration of the first end of the inner tuno.
  • the dividing element and the first inner chamber are defined by an immobilized insert in said first end part of the injector body.
  • the dividing element can be defined by a first insert and the first inner chamber can be defined in a second insert, said first and said second insert being in contact and immobilized in said First extreme part of the injector body.
  • the dividing element may, for example, be an annular element with a first bevel and the second insertion element a cylindrical element with a second bevel, said bezels having complementary configurations such that they are contacted in shape connection.
  • the interface injector device can comprise a first gas inlet to the first inner chamber and / or a second gas inlet to the second inner chamber.
  • the device may comprise a first conduit connectable to a gas chromatography device, and a second conduit connectable to a liquid chromatography device, said conduits penetrating into the inner channel in the second section of inner tube through the second end of the inner tube.
  • the second conduit penetrates said channel at a depth greater than the first conduit.
  • the inner tube is made of an inert material, such as glass.
  • the device of the present invention solves the inconveniences in the interface injection devices in an efficient and simple and economical structure, while it can be incorporated into the system described in the patent application WO99 / 061127 without need of substantial structural changes.
  • Figure 1 is a side sectional view of a first embodiment of the invention
  • Figure 2 is a side sectional view corresponding to Figure 1, but in which the inner tube is filled with an adsorbent material retained between two "plugs" of inorganic wool;
  • Figure 3 is a side sectional view of a second embodiment of the invention.
  • Figure 4 is a side sectional view of a third embodiment of the invention.
  • Figure 5 is a side sectional view of a fourth embodiment of
  • Figure 6 is a side sectional view of the fourth embodiment of the invention incorporated into a direct coupling system of liquid chromatography and gas chromatography;
  • Figure 7 is a view of the area framed with a line of dots and stripes in Figure 5.
  • Figure 1 shows a first embodiment of the device of the present invention, comprising comprising an outer body 1 with a first end part 1a, a second end part 1b and an intermediate section 1c between said end parts 1a, 1b.
  • the body 1 has a cavity divided into a first internal chamber 2a and a second internal chamber 2b.
  • the first chamber has a first step 3 towards the outside of the device, connected to a waste line 8.
  • the second chamber has two steps 4 towards the outside.
  • an inner tube 5 is arranged surrounded by a partition wall 9 surrounds the inner tube, and divides the internal cavity into the first inner chamber 2a and the second inner chamber 2b.
  • the inner tube 5 made of conventional inert glass itself, comprises a first section 5a disposed in the first inner chamber 2a, a second section 5b disposed in the second inner chamber 2b.
  • the first section 5a of the inner tube is topped at a first end 5c with an opening 5d, while its second section 5b is topped at a second end 5e with a second opening 5g.
  • Between the first and the second opening 5d, 5e extends an internal channel 5f in which, according to what can be seen in Figure 2, a conventional adsorbent material 6 (such as TENAX TA) imprisoned between two
  • the first end 5c of the inner tube 5 has retention means in the form of an occluder partition 10 that retains the inorganic wool material, and in which the first opening 5d is located, such that the first opening 5d of the inner tube 5 communicates with the first step 3 exclusively through the inner chamber 2a.
  • the interface injector device shown in Figures 1 and 2 further comprises a first gas inlet 12 to the first inner chamber 2a, and a second gas inlet 13 to the second inner chamber
  • the device has a first conduit 14 that crosses one of the steps 4 at the second end of the outer body, for connection to a gas chromatography device (not shown in Figures 1 to 5), and a second conduit 16 which goes through the other step 4 for connection to a liquid chromatography device (not shown in Figures 1 to 5).
  • the conduits 14,16 penetrate the inner channel 5f of the inner tube 5 through the second end 5e of the tube.
  • the second conduit 16 penetrates said channel 5f at a depth greater than the first conduit 14.
  • the second embodiment of the invention shown in Figure 3 is difference from the first embodiment shown in figures 1 and 2 only in that the retention means are materialized by a progressive narrowing 10b of the inner volume of the first end 5c of the tube 5 in the direction towards the first opening 5d of the tube 5, of such such that this first opening 5d is defined at the end of the narrowing 10b which, in the embodiment shown in Figure 3 has a conical interior configuration.
  • the dividing element 9 and the first inner chamber 2a are defined by a cylindrical insert 11 that is immobilized in the first end part 2a of the outer body 1.
  • the First gas inlet 12 penetrates through the outer body 1 and the insert 11.
  • the waste tube 8 is connected directly to the open end of the insert 11 which defines the passage 3 of the first chamber 2a to the outside.
  • the device comprises two false elements 11a, 11b.
  • the first insert 11a is an annular element provided with a first bevel 11c and forms the dividing element that separates the first chamber 2a from the second chamber.
  • the second insert 11b is a cylindrical body in which the second chamber is defined and which at one of its extreme edges has a second bevel 11d complementary to the first bevel 11c.
  • the first false element 11a and the second false element 11b are in contact and immobilized in the first extreme part of the outer body 1a.
  • the bezels 11c, 11d have complementary configurations such that they are contacted in shape connection.
  • the gas inlet 12 to the inner chamber 2a is communicated with the inlet in the body of the injector 12a through an annular space 12b.
  • Figure 6 shows the device of Figures 5 and 7 incorporated in a direct coupling system of liquid chromatography and gas chromatography comprising a first waste tank 18 connected to step 3 of the first internal chamber 2a through the Ia waste conduit 8.
  • a first solenoid valve 23 for opening and closing, is arranged in the waste conduit 8.
  • An inert gas tank 22, such as helium, is connected to the gas inlet 12 of the first chamber 2a through the inlet 12a and the annular space 12b.
  • a second solenoid valve 24 is also interposed, also opening and closing, as well as a first controlling device with pressure regulator and flow regulator.
  • the gas tank is also connected, through a third opening and closing solenoid valve 25, and a first controlling device with pressure regulator and flow regulator 27, with the second inlet 13 communicating with the second chamber internal 2b.
  • the first conduit 14 emerging from the second chamber 2b is connected to a gas chromatography device 15 comprising an oven 20, while the second conduit 16 is connected, through a multi-way valve 21, selectively with a device for liquid chromatography 17 and with a second waste deposit 19.

Abstract

Un dispositivo inyector interfase para acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases, que comprende un cuerpo exterior (1) con una oquedad interna con dos cámaras internas (2a, 2b) separadas por un elemento divisor (9, 11a); un primer paso (3) de la primera cámara (2a) hacia un conducto de desecho (8); un tubo interior (5) dispuesto en la oquedad interna y que atraviesa el elemento divisor (9, 11a), y que presenta un primer tramo (5a) en la primera cámara interior (2a), un segundo tramo (5b) en la segunda cámara interior (2b), y un canal interno (5f) susceptible de alojar un material adsorbente (6), y al menos un material de lana inorgánica (7) retenido en el primer tramo (5a) del tubo interior por medios de retención (7), una primera abertura (10) comunicada con la conducción de desecho (8) exclusivamente a través de la primera cámara interior (2a).

Description

DISPOSITIVO INYECTOR INTERFASE PARA ACOPLAMIENTO DIRECTO DE CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS Y CROMATOGRAFÍA DE GASES
CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN
La presente invención pertenece al campo técnico de los sistemas del análisis instrumental en química analítica y, particularmente, al sector de los dispositivos que permiten acoplar directamente cromatografía de líquidos y cromatografía de gases.
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR A LA INVENCIÓN
El uso del acoplamiento directo de Ia cromatografía de líquidos de alta eficacia y Ia cromatografía de gases es de gran utilidad para el análisis de mezclas complejas. Las ventajas del empleo de tal sistema multidimensional se centran fundamentalmente en Ia posibilidad de combinar el potencial de Ia cromatografía de líquidos como técnica de preparación de muestras con el de Ia cromatografía de gases con relación a Ia eficacia del sistema (Grob, K On-Line Coupled LC-GC. Hüthig, Heidelberg, Alemania, 1991 ; Mondello, L.; Dugo, G.; Bartle, KD. J. Microcol. Sep. 1996, 8, 275-310). De esta forma, es posible disponer de métodos de análisis que no requieren el empleo de procedimientos convencionales de preparación de muestras que, además de ser laboriosos y poco fiables, tienen el gran inconveniente de exigir el empleo de volúmenes relativamente elevados de disolventes orgánicos contaminantes. Un aspecto especialmente problemático en relación con al empleo del acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases se refiere a las características de Ia interfase necesaria para hacer posible dicho acoplamiento. Se trata de un aspecto que ofrece Ia dificultad que supone compatibilizar dos sistemas esencialmente diferentes en los que los parámetros de operación son sustancialmente distintos. Las interfases desarrolladas inicialmente permitían exclusivamente el empleo de fase normal en Ia pre-separación realizada por líquidos ya que, en ese caso, los pequeños volúmenes de vaporización producidos durante Ia transferencia no suponen dificultades adicionales. Por esta razón, se han diseñado y utilizado diferentes interfases ("autosampler", "on-column", "loop-type") que permiten realizar el acoplamiento directo entre Ia cromatografía de líquidos en fase normal y Ia cromatografía de gases (Grob, K. J. Chromatogr. A 1995, 703, 265-76; Vreuls, JJ. ; de Jong, GJ. ; Ghijsen, R.T.; Brinkman, U.A.Th. J. AOAC. Int. 1994,77,306-27).
Sin embargo, en muchos casos es necesario recurrir al uso de fase inversa en Ia etapa de cromatografía de líquidos para lograr una determinada separación y, por consiguiente, Ia ampliación del campo de aplicabilidad del acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases exige el desarrollo de interfases adecuadas para realizar el acoplamiento directo entre cromatografía de líquidos en fase inversa y cromatografía de gases (Señorans, FJ.; Villén, J; Tabera, J.;
Herraiz, M. J. Agrie. Food Chem. 1998, 46,1028-27. Villén, J; Blanch, G. P.; Ruiz del Castillo, M. L.; Herraiz, M. J. Agrie. Food Chem. 1998, 46, 1027-31). Con este objetivo se han propuesto en los últimos años varios sistemas ("retention gap", "concurrent solvent evaporation", "open tubular trap", etc) (Grob, K. J. Chromatogr. A 1995, 703, 265-76; Vreuls, JJ.; de Jong, GJ.;
Ghijsen, R.T.; Brinkman, U.A. Th. J. AOAC. Int. 1994, 77, 306-27) aunque las limitaciones que implica el empleo de eluyentes polares (fundamentalmente los elevados volúmenes de vaporización producidos durante Ia transferencia y Ia dificultad de enfocar adecuadamente Ia banda cromatográfica) han impedido el desarrollo de una interfases que reúna las condiciones exigibles en cuanto a simplicidad, fiabilidad, versatilidad y posibilidad de automatización.
La solicitud de patente WO99/061127, correspondiente a Ia patente estadounidense US-6402947-B1 cuyo contenido se incluye en Ia presente memoria descriptiva por referencia, describe un dispositivo de interfase para el acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases, diseñado sobre un esquema básico de un inyector PTV (vaporizador con temperatura programada) modificado de modo que se puede emplear para el acoplamiento directo de cromatografía, de líquidos, en fase normal en fase inversa, y cromatografía de gases y para Ia introducción de elevados volúmenes en cromatografía de gases. Este dispositivo de interfase comprende un cuerpo exterior con una primera parte extrema, una segunda parte extrema, un tramo intermedio entre dichas partes extremas, y una oquedad interna dividida en una primera cámara interna y una segunda cámara interna, así como un tubo interior dispuesto en dicha oquedad interna. El tubo interior presenta un primer tramo dispuesto en Ia primera cámara interior, un segundo tramo dispuesto en Ia segunda cámara interior, terminando el primer tramo en un primer extremo con una primera abertura y terminando el segundo tramo en un segundo extremo, así como un canal interno para alojar un material adsorbente aprisionado entre dos "tapones" de material de lana inorgánica, como por ejemplo lana de vidrio. El primer tramo del tubo interior está comunicado con una conducción de desecho. Asimismo, el cuerpo del inyector comprende un elemento divisor que rodea el tubo interior, y que divide Ia oquedad interna en Ia primera cámara interior y Ia segunda cámara interior. El dispositivo comprende además un sistema para seleccionar una fracción de cromatografía de líquidos y conducirla al tubo interior mediante un primer conducto que penetra al interior del tubo por su extremo libre y una primera válvula conectada al extremo opuesto del primer conducto, y un sistema de descarga para descargar Ia fracción de cromatografía de líquido al tubo interior. Este sistema de descarga está diseñado para evitar que, cuando el dispositivo opera en modo de adsorción, que Ia fracción de cromatografía de líquidos entre en una columna de cromatografía de gases. Para ello, el extremo libre del primer conducto que termina en el interior del tubo interior y un segundo conducto comunicado con Ia columna de cromatografía de gases que penetra al interior del tubo interior más allá que el primer conducto, de manera que termina más cerca del material adsorbente que el extremo libre del primer conducto. Asimismo, el sistema de descarga comprende una primera entrada de gas para Ia entrada de un flujo de gas presurizado a Ia primera cámara interior del cuerpo exterior y un sistema de evacuación de disolvente que comprende una válvula de salida conectada a un tubo de desecho y que, cuando el sistema opera en modo de desorción está cerrada y está abierta cuando el sistema opera en modo de adsorción, así como un sistema hidráulico para gases que comprende dispositivos reductores de presión, válvulas de apertura y cierre y válvulas de control de flujo conectados a Ia mencionada primera entrada de gases, a Ia segunda entrada de gases y a un depósito de gas que contiene gas presurizado para suministrar el flujo de gas presurizado antes mencionado.
Se ha podido constatar que dispositivo inyector interfase descrito en el documento WO99/061127, si bien permite cambiar de una manera eficaz mediante el acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases, operando en un modo de adsorción y en un modo de desorción, adolece de una serie de inconvenientes. Así, en primer lugar, durante Ia etapa de adsorción en Ia que Ia válvula de salida conectada al tubo de desecho está abierta, se produce una sobrepresión en Ia primera cámara debida a una paulatina obstrucción del tubo de desecho por trozos del material de lana inorgánica arrastrada por el flujo del disolvente vaporizado y el flujo de gas, produciendo esta sobrepresión una drástica disminución de Ia sensibilidad de análisis. Estos trozos de material de lana inorgánica provienen de su roce con el extremo del tubo que se aloja en el "tapón" de dicho material que se encuentra entre el material adsorbente y Ia primera abertura en el primer extremo del tubo interior. Por otra parte, del desprendimiento de estos trozos del material de lana inorgánica también conduce a Ia progresiva obstrucción de Ia mencionada válvula de salida y los malfuncionamientos correspondientes.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención tiene por objeto superar los inconvenientes antes mencionados mediante un dispositivo inyector interfase para acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases, susceptible de trabajar en un modo de adsorción y en un modo de desorción, que comprende un cuerpo exterior con una primera parte extrema, una segunda parte extrema, un tramo intermedio entre dichas partes extremas, y una oquedad interna en Ia que se encuentra una primera cámara interna y una segunda cámara interna; al menos un primer paso de Ia primera cámara hacia un tubo de desecho, y al menos un segundo paso de Ia segunda cámara hacia el exterior del cuerpo del inyector; un tubo interior dispuesto en dicha oquedad interna; un elemento divisor que rodea el tubo interior, y divide Ia oquedad interna en dicha primera cámara interior y dicha segunda cámara interior; presentando el tubo interior un primer tramo dispuesto en Ia primera cámara interior, un segundo tramo dispuesto en Ia segunda cámara interior, terminando el primer tramo en un primer extremo con una primera abertura y terminando el segundo tramo en un segundo extremo, un canal interno que se extiende entre dicha primera y dicha segunda abertura, siendo dicho canal susceptible de alojar al menos un material adsorbente, y al menos un material de lana inorgánica dispuesto en el primer tramo del tubo interior, y estando el primer tramo del tubo interior comunicado con una conducción de desecho; en cuyo dispositivo el primer extremo del tubo interior presenta medios de retención del material de lana inorgánica,
Ia primera abertura del tubo interior comunica con el primer paso hacia el tubo de desecho exclusivamente a través de Ia primera cámara interior. Esta estructura permite Ia retención del "tapón" del material de lana inorgánica, como Io es Ia lana de vidrio, sin necesidad de un contacto con el tubo de desecho por Io que no se produce el roce entre dicho tubo y dicho material. Por otra parte, el hecho de que entre Ia entrada del tubo de desecho esté interpuesta Ia primera cámara interior, implica que, al poder tener el tubo de desecho tenga el mismo diámetro que dicha cámara, los trozos de dicho material no puede llegar a obstruir el tubo de desecho ni tampoco Ia válvula de salida dispuesta en dicho tubo.
De acuerdo con la invención, los medios de retención pueden ser un tabique oclusor en el que se encuentra dicha primera abertura, teniendo dicha primera abertura un diámetro menor que el diámetro del tubo interior, o pueden estar materializados por un estrechamiento progresivo del volumen interior del primer extremo en dirección hacia dicha primera abertura, estando definida dicha primera abertura al final del estrechamiento, por ejemplo mediante una configuración interior troncocónica del primer extremo del tuno interior. En una realización de Ia invención, el elemento divisor y Ia primera cámara interior están definidos por un elemento postizo inmovilizado en dicha primera parte extrema del cuerpo del inyector. A su vez, según otra realización de Ia invención, el elemento divisor puede estar definido por un primer elemento postizo y Ia primera cámara interior puede estar definida en un segundo elemento postizo, estando en contacto dicho primer y dicho segundo elemento postizo e inmovilizados en dicha primera parte extrema del cuerpo del inyector. El elemento divisor puede ser por ejemplo un elemento anular con un primer bisel y el segundo elemento postizo un elemento cilindrico con un segundo bisel, teniendo dichos biseles configuraciones complementarias de tal forma que se contactan en unión de forma.
De acuerdo con Ia invención, el dispositivo inyector de interfase puede comprender una primera entrada de gas a Ia primera cámara interior y/o una segunda entrada de gas a Ia segunda cámara interior. Asimismo, el dispositivo puede comprender un primer conducto conectable a un dispositivo de cromatografía de gases, y un segundo conducto conectable a un dispositivo de cromatografía de líquidos, penetrando dichos conductos en el canal interior en el segundo tramo de tubo interior por el segundo extremo del tubo interior. Preferentemente, el segundo conducto penetra en dicho canal a una profundidad mayor que el primer conducto. Preferentemente, el tubo interior es de un material inerte, como por ejemplo de cristal.
Puede observarse que el dispositivo de Ia presente invención resuelve los inconvenientes en los dispositivos inyectores de interfase de una forma eficaz y mediante una estructura simple y económica, a Ia vez que puede incorporarse en el sistema descrito en Ia solicitud de patente WO99/061127 sin necesidad de sustanciales cambios estructurales.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
A continuación se describirán algunos modos de realizar Ia invención sobre Ia base de unas figuras en las que
Ia figura 1 es una vista en sección lateral de una primera realización de Ia invención;
Ia figura 2 es una vista en sección lateral correspondiente a Ia figura 1 , pero en Ia que el tubo interior está relleno de un material adsorbente retenido entre dos "tapones" de lana inorgánica;
Ia figura 3 es una vista en sección lateral de una segunda realización de Ia invención;
Ia figura 4 es una vista en sección lateral de una tercera realización de Ia invención; Ia figura 5 es una vista en sección lateral de una cuarta realización de
Ia invención;
Ia figura 6 es una vista en sección lateral de Ia cuarta realización de Ia invención incorporada a un sistema de acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases; Ia figura 7 es una vista del área enmarcada con una línea de puntos y rayas en Ia figura 5. 006/000154
8
En estas figuras aparecen referencias numéricas que identifican los siguientes elementos:
1 cuerpo del inyector
1a primera parte extrema, 1 b segunda parte extrema
1 c tramo intermedio
2a primera cámara interna
2b segunda cámara interna
3 primer paso de Ia primera cámara hacia el exterior 4 segundo paso de Ia segunda cámara hacia el exterior
5 tubo interior dispuesto en Ia oquedad interna 5a primer tramo
5b segundo tramo
5c primer extremo 5d primera abertura
5e segundo extremo
5f canal interno
5g segunda abertura
6 material adsorbente 7 material de lana inorgánica
8 conducción de desecho
9 elemento divisor 10a tabique oclusor 10b estrechamiento.. 11 elemento postizo inmovilizado en dicha primera parte extrema del cuerpo del inyector.
11a primer elemento postizo
11b segundo elemento postizo
11c primer bisel 11d segundo bisel
12 primera entrada de gas a Ia primera cámara interior 12a entrada en el cuerpo exterior
12b cámara anular
13 segunda entrada de gas a Ia segunda cámara interior
14 primer conducto 15 dispositivo de cromatografía de gases
16 segundo conducto
17 dispositivo de cromatografía de líquidos
18 primer depósito de desecho
19 segundo depósito de desecho 20 horno de cromatografía de gases
21 válvula multivía
22 depósito de gas inerte
23 primera electroválula
24 segunda electroválvula 25 tercera electroválvula
26 primer dispositivo controlador con regulador de presión y regulador de flujo
27 segundo dispositivo controlador con regulador de presión y regulador de flujo
MODOS DE REALIZAR LA INVENCIÓN
La figura 1 muestra una primera realización del dispositivo de Ia presente invención, que comprende que presenta un cuerpo exterior 1 con una primera parte extrema 1a, una segunda parte extrema 1b y un tramo intermedio 1c entre dichas partes extremas 1a, 1b. En su interior, el cuerpo 1 presenta una oquedad dividida en una primera cámara interna 2a y una segunda cámara interna 2b. La primera cámara presenta un primer paso 3 hacia el exterior del dispositivo, conectado a una conducción de desecho 8. A su vez, Ia segunda cámara presenta dos pasos 4 hacia el exterior. En Ia oquedad interna, está dispuesta un tubo interior 5 rodeado por un tabique divisor 9 rodea el tubo interior, y divide Ia oquedad interna en Ia primera cámara interior 2a y Ia segunda cámara interior 2b.
El tubo interior 5, hecho de cristal inerte en sí convencional, comprende un primer tramo 5a dispuesto en Ia primera cámara interior 2a, un segundo tramo 5b dispuesto en Ia segunda cámara interior 2b. El primer tramo 5a del tubo interior se remata en un primer extremo 5c con una abertura 5d, mientras su segundo tramo 5b se remata en un segundo extremo 5e con una segunda abertura 5g. Entre Ia primera y Ia segunda abertura 5d, 5e se extiende un canal interno 5f en el cual, de acuerdo con Io que puede apreciarse en Ia figura 2, puede alojarse un material adsorbente 6 en si convencional (como por ejemplo TENAX TA) aprisionado entre dos
"tapones" de un material de lana inorgánica 7 como por ejemplo fibra de vidrio.
El primer extremo 5c del tubo interior 5 presenta medios de retención en forma de un tabique oclusor 10 que retiene el material de lana inorgánica, y en el que se encuentra Ia primera abertura 5d, de tal forma que Ia primera abertura 5d del tubo interior 5 comunica con el primer paso 3 exclusivamente a través de Ia cámara interior 2a.
El dispositivo inyector de interfase mostrado en las figuras 1 y 2, comprende además una primera entrada de gas 12 a Ia primera cámara interior 2a, y una segunda entrada de gas 13 a Ia segunda cámara interior
2b.
Asimismo, el dispositivo presenta un primer conducto 14 que atraviesa uno de los pasos 4 en el segundo extremo del cuerpo exterior, para su conexión a un dispositivo de cromatografía de gases (no mostrado en las figuras 1 a 5), y un segundo conducto 16 que atraviesa el otro paso 4 para su conexión a un dispositivo de cromatografía de líquidos (no mostrado en las figuras 1 a 5). Los conductos 14,16 penetran al canal interior 5f del tubo interior 5 por el segundo extremo 5e del tubo. El segundo conducto 16 penetra en dicho canal 5f a una profundidad mayor que el primer conducto 14.
La segunda realización de Ia invención mostrada en Ia figura 3 se diferencia de Ia primera realización mostrada en las figuras 1 y 2 sólo en que los medios de retención están estar materializados por un estrechamiento 10b progresivo del volumen interior del primer extremo 5c del tubo 5 en dirección hacia Ia primera abertura 5d del tubo 5, de tal forma que esa primera abertura 5d queda definida al final del estrechamiento 10b que, en Ia realización mostrada en Ia figura 3 tiene una configuración interior troncocónica.
En Ia tercera realización de Ia invención mostrada en Ia figura 4, el elemento divisor 9 y Ia primera cámara interior 2a están definidos por un elemento postizo 11 cilindrico que está inmovilizado en Ia primera parte extrema 2a del cuerpo exterior 1. En esta realización, Ia primera entrada de gas 12 penetra a través del cuerpo exterior 1 y el elemento postizo 11. El tubo de desecho 8 se conecta directamente al extremo abierto del elemento postizo 11 que define el paso 3 de Ia primera cámara 2a al exterior. En Ia cuarta realización de Ia invención mostrada en las figuras 5 y 7, el dispositivo comprende dos elementos postizos 11a, 11b. En Ia realización mostrada, el primer elemento postizo 11a es un elemento anular provisto de un primer bisel 11c y forma el elemento divisor que separa Ia primera cámara 2a de Ia segunda cámara. A su vez, el segundo elemento postizo 11 b es un cuerpo cilindrico en cuyo interior queda definida Ia segunda cámara y que en uno de sus bordes extremos presenta un segundo bisel 11d complementario al primer bisel 11c. El primer elemento postizo 11a y el segundo elemento postizo 11b, están en contacto e inmovilizados en Ia primera parte extrema del cuerpo exterior 1a. Los biseles 11c, 11d tienen configuraciones complementarias de tal forma que se contactan en unión de forma. La entrada de gas 12 a Ia cámara interior 2a está comunicada con Ia entrada en el cuerpo del inyector 12a a través de un espacio anular 12b.
La figura 6 muestra el dispositivo de las figuras 5 y 7 incorporado en un sistema de acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases que comprende un primer depósito de desecho 18 conectado al paso 3 de Ia primera cámara interna 2a a través de Ia conducción de desecho 8. En Ia conducción de desecho 8 está dispuesta una primera electroválvula 23, de apertura y cierre.
Un depósito de gas inerte 22, como por ejemplo helio, está conectado a Ia entrada de gas 12 de Ia primera cámara 2a a través de Ia entrada 12a y el espacio anular 12b. En el conducto de conexión entre Ia entrada 12a y el depósito de gas 22, está interpuesta una segunda electroválvula 24, también de apertura y cierre, así como un primer dispositivo controlador con regulador de presión y regulador de flujo. A su vez, el depósito de gas también está conectado, a través de una tercera electroválvula 25 de apertura y cierre, y un primer dispositivo controlador con regulador de presión y regulador de flujo 27, con Ia segunda entrada 13 que comunica con Ia segunda cámara interna 2b.
El primer conducto 14 que emerge de Ia segunda cámara 2b, está conectado a un dispositivo de cromatografía de gases 15 que comprende un horno 20, mientras que el segundo conducto 16 está conectado, a través de una válvula multivía 21 , selectivamente con un dispositivo de cromatografía de líquidos 17 y con un segundo depósito de desecho 19.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un dispositivo inyector interfase para acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases, Susceptible de trabajar en un modo de adsorción y en un modo de desorción, que comprende un cuerpo exterior (1) con una primera parte extrema (1a), una segunda parte extrema (1b), un tramo intermedio (1c) entre dichas partes extremas (1a, 1b), y una oquedad interna en Ia que se encuentran una primera cámara interna (2a) y una segunda cámara interna (2b); al menos un primer paso (3) de Ia primera cámara (2a) hacia un conducto de desecho (8), y al menos un segundo paso (4) de Ia segunda cámara (2b) hacia el exterior del cuerpo del inyector; un tubo interior (5) dispuesto en dicha oquedad interna; un elemento divisor (9,11a) que rodea el tubo interior (5) y que separa dicha primera cámara interior (2a) de dicha segunda cámara interior (2b); presentando el tubo interior (5) un primer tramo (5a) dispuesto en Ia primera cámara interior (2a), un segundo tramo (5b) dispuesto en Ia segunda cámara interior (2b), terminando el primer tramo (5a) en un primer extremo (5c) con una primera abertura (10) y terminando el segundo tramo (5b) en un segundo extremo
(5e) con una segunda abertura (5g); un canal interno (5f) que se extiende entre dicha primera y dicha segunda abertura (5d,5g), siendo dicho canal (5e) susceptible de alojar al menos un material adsorbente (6), y al menos un material de lana inorgánica (7) dispuesto el primer tramo (5a) del tubo interior; caracterizado porque el primer extremo (5c) del tubo interior (5) presenta medios de retención (10a, 10b) del material de lana inorgánica (7),
Ia primera abertura (10) del tubo interior (5) comunica con el primer paso (3) hacia Ia conducción de desecho (8) exclusivamente a través de Ia primera cámara interior (2a).
2. Un dispositivo inyector interfase según la reivindicación 1 , caracterizado porque dichos medios de retención son un tabique oclusor (10) en el que se encuentra dicha primera abertura (5d), teniendo dicha primera abertura (5d) un diámetro menor que el diámetro interno del tubo interior (5).
3. Un dispositivo inyector interfase según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los medios de retención están definidos por un estrechamiento del volumen interior del primer extremo (5c) del tubo (5) se estrecha progresivamente en dirección hacia dicha primera abertura (5d), estando definida dicha primera abertura (5d) al final del estrechamiento (10b).
4. Un dispositivo inyector interfase según Ia reivindicación 3, caracterizado porque el primer extremo del tubo (5c) interior tiene una configuración interior troncocónica.
5. Un dispositivo inyector interfase según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque el elemento divisor (9) y Ia primera cámara interior (2a) están definidos por un elemento postizo (11) inmovilizado en dicha primera parte extrema (1a) del cuerpo del inyector (1 ).
6. Un dispositivo inyector interfase según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque el elemento divisor está definido por un primer elemento postizo (11a) y Ia primera cámara interior (2a) está definida en un segundo elemento postizo (11 b), estando en contacto dicho primer y dicho segundo elemento postizo (11a,11b) e inmovilizados en dicha primera parte extrema (1a) del inyector (1).
7. Un dispositivo inyector interfase según Ia reivindicación 6, caracterizado porque el primer elemento postizo (11a) es un elemento anular con un primer bisel (11c) y el segundo elemento postizo (11 b) es una elemento cilindrico con un segundo bisel (11d), teniendo dichos biseles (11c,11d) configuraciones complementarias de tal forma que se contactan en unión de forma.
8. Un dispositivo inyector ¡nterfase según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el tubo interior (5) es de cristal.
9. Un dispositivo inyector ¡nterfase según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende una primera entrada de gas (12) a Ia primera cámara interior (2a).
10 Un dispositivo inyector ¡nterfase según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende una segunda entrada de gas (13) a Ia segunda cámara interior (2a).
11. Un dispositivo inyector ¡nterfase según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende un primer conducto (14) conectable a un dispositivo de cromatografía de gases (15), y un segundo conducto (16) conectable a un dispositivo de cromatografía de líquidos (17), penetrando dichos conductos (14,16) en el canal interior (5f) en el segundo tramo (5b) de tubo interior (5) por el segundo extremo (5e) de dicho tubo interior (5).
12. dispositivo inyector interfase según Ia reivindicación 11 , caracterizado porque el segundo conducto (16) penetra en dicho canal (5f) a una profundidad mayor que el primer conducto (14).
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