DE3904513A1

DE3904513A1 - Method of disinfecting and/or sterilising

Info

Publication number: DE3904513A1
Application number: DE19893904513
Authority: DE
Inventors: Eckhard Prof Dr Schollmeyer; Dierk Knittel; Hans-Juergen Dr Buschmann; Robert Prof Dr Kosfeld
Original assignee: OEFFENTLICHE PRUEFSTELLE und T
Current assignee: OEFFENTLICHE PRUEFSTELLE und T
Priority date: 1989-02-15
Filing date: 1989-02-15
Publication date: 1990-08-16

Abstract

There is described a method of disinfecting and/or sterilising articles, especially medical devices and instruments, pharmaceutical materials, clean room articles, ampoules, packaging, surgical laundry, items of clothing or the like, in which these articles are treated with a fluid in an autoclave. The fluid used is a supercritical fluid.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Desinfizieren und/oder Sterilisieren von Gegenständen mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruchs 1.The present invention relates to a method for disinfecting and / or sterilizing objects with the Features of the preamble of claim 1.

Im Bereich der Medizin bzw. der Pharmazie ist es oftmals erforderlich, die dort verwendeten Gegenstände, wie beispielsweise medizinische Geräte und Instrumente, pharmazeutische Materialien, Reinraumartikel, Ampullen, Verpackungen, Operationswäsche, Bekleidungsteile o. dgl., zu desinfizieren bzw. sterilisieren. Hierbei wird üblicherweise unter Desinfizieren das Unschädlichmachen von Keimen, Mikroorganismen, Bakterien o. dgl., verstanden, so daß hierdurch keine Krankheiten mehr übertragen werden können, während unter Sterilisieren das absolute Abtöten dieser Krankheitsüberträger verstanden wird. Ein derartiges Desinfizieren bzw. Sterilisieren ist bei den vorstehend genannten Gegenständen deswegen erforderlich, da ansonsten bei operativen Eingriffen oder medizinischen Behandlungen die zuvor genannten Krankheitsüberträger auf den jeweils behandelten Menschen übertragen werden. Ferner werden insbesondere in der pharmazeutischen Industrie hohe Anforderungen an die Keimfreiheit gestellt, so daß bestimmte Produkte nur in speziell abgeschirmten, desinfizierten Bereichen hergestellt und verpackt werden können, wobei diese Bereiche allgemein als Reinräume bezeichnet werden. In diesen Reinräumen tragen die dort beschäftigten Mitarbeiter eine spezielle Kleidung, die ständig desinfiziert bzw. sterilisiert wird und somit keine Krankheitserreger bzw. Keime oder Pilze über die Bekleidung in die Reinräume eingetragen werden können.In the field of medicine or pharmacy, it is often necessary the items used there, such as medical devices and instruments, pharmaceutical Materials, cleanroom articles, ampoules, packaging, surgical underwear, Clothing parts o. The like., Disinfect or sterilize. This is usually under disinfecting rendering harmless germs, microorganisms, Bacteria o. The like., Understand, so that thereby no Diseases can be transmitted more while under Sterilize the absolute killing of these disease carriers is understood. Such disinfection or Sterilization is in the aforementioned items therefore necessary, otherwise in surgical procedures or medical treatments the aforementioned Disease carriers on each treated person be transmitted. Further, especially in the pharmaceutical Industry high demands on the absence of germs so that certain products only in special shielded, disinfected areas and manufactured can be packed, these areas generally as Clean rooms are called. In these clean rooms wear the There employees employed a special clothing, the constantly disinfected or sterilized and thus no Pathogens or germs or fungi on the clothing can be entered in the clean rooms.

Um die zuvor genannten Gegenstände zu desinfizieren bzw. sterilisieren, sind verschiedene Verfahren bekannt. So werden beispielsweise medizinische Geräte und Instrumente bzw. Ampullen und Verpackungen durch Behandlung mit Desinfektionsmitteln, beispielsweise Formaldehyd, Ethylenoxid, Halogen-aromatische Verbindungen, Isothiazolone oder halogenierten Adamantan-Verbindungen, desinfiziert, wobei die biozide bzw. bakterizide Wirkung dieser Verbindungen unterschiedlich ist.To disinfect the aforementioned items or Sterilize, various methods are known. So For example, medical devices and instruments or ampoules and packaging by treatment with disinfectants, for example, formaldehyde, ethylene oxide, Halogen-aromatic compounds, isothiazolones or halogenated Adamantane compounds, disinfected, with the biocidal or bactericidal action of these compounds is different.

Ferner ist es bekannt, die zuvor aufgeführten Gegenstände durch Heißluft oder Heißdampf zu desinfizieren bzw. zu sterilisieren. Hierbei werden diese Gegenstände in einen Autoklaven eingebracht und dort bei Temperaturen zwischen etwa 140°C und etwa 180°C bis zu etwa einer Stunde behandelt.Furthermore, it is known the items listed above by hot air or hot steam to disinfect or to sterilize. Here are these items in one Autoclave introduced and there at temperatures between about 140 ° C and about 180 ° C for up to about one hour.

Operationswäsche und Bekleidungsstücke für Operationsräume bzw. Reinräume werden in der Regel dadurch desinfiziert, daß man ebenfalls in einem Autoklaven die zuvor gewaschenen Teile bei Temperaturen zwischen etwa 130°C und etwa 150°C während etwa 45 Minuten bis etwa 60 Minuten mit Dampf behandelt, wobei dem Dampf Peressigsäure oder ein anderes Oxidationsmittel zugegeben wird. Surgical underwear and clothing for operating rooms or clean rooms are usually disinfected by that one also in an autoclave previously washed Parts at temperatures between about 130 ° C and about 150 ° C. treated with steam for about 45 minutes to about 60 minutes, wherein the vapor is peracetic acid or another Oxidizing agent is added.

Die zuvor beschriebenen bekannten Desinfektions- bzw. Sterilisationsverfahren sind in ihrer Durchführung recht zeitaufwendig. Ferner wirken die vorstehend aufgeführten Desinfektionsmittel in der Regel nur selektiv, so daß die Gefahr besteht, daß bestimmte Mikroorganismen nicht oder nur ungenügend abgetötet werden. Bei der Dampfsterilisation tritt zudem noch das Problem auf, daß insbesondere die so behandelte Operationswäsche bzw. die Bekleidungsstücke nach der Sterilisation noch feucht sind, so daß eine zusätzliche Trocknung erforderlich wird.The previously described known disinfection or Sterilization procedures are right in their implementation time-consuming. Furthermore, the above listed act Disinfectants usually only selectively, so that the There is a risk that certain microorganisms will not or only be killed insufficiently. In the steam sterilization In addition, the problem arises that in particular the so treated surgical underwear or clothing sterilization is still wet, so that an additional Drying is required.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zur Verfügung zu stellen, durch das Gegenstände besonders schnell und einfach desinfiziert bzw. sterilisiert werden können.The present invention is based on the object To provide methods of the type specified by the items disinfected particularly quickly and easily or can be sterilized.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit dem kennzeichnenden Merkmal des Patentanspruchs 1 gelöst.This object is achieved by a method with solved the characterizing feature of claim 1.

Erfindungsgemäß wird somit ein Verfahren zum Desinfizieren und/oder Sterilisieren vorgeschlagen, bei dem die zu desinfizierende bzw. sterilisierenden Gegenstände in einen Autoklaven eingebracht und dort mit einem Fluid behandelt werden. Hierbei sieht das erfindungsgemäße Verfahren vor, als Fluid ein überkritisches Fluid zu verwenden. Hierbei wird unter dem Begriff überkritisches Fluid ein solches System verstanden, bei dem der Druck und/oder die Temperatur des Fluids oberhalb des für das jeweilige Fluid charakteristischen kristischen Druckes, der für das jeweilige Fluid charakteristischen kristischen Temperatur und/oder das Volumen unterhalb des kritischen Volumens liegen. Mit anderen Worten befindet sich somit das überkritische Fluid oberhalb des kritischen Punktes, wobei ein derartiges System auch als superkritisches Gas oder Flüssigkeit im superkritischen Zustand bezeichnet wird. In diesem Zustand weist das überkritische Fluid annähernd die Viskosität des entsprechenden Gases und eine Dichte auf, die annäherungsweise der Dichte des entsprechenden verflüssigten Gases entspricht.The invention thus provides a method for disinfecting and / or sterilizing, in which the to be disinfected or sterilizing objects in one Autoclave introduced and treated there with a fluid become. In this case, the method according to the invention provides to use as fluid a supercritical fluid. in this connection is under the term supercritical fluid such System understood in which the pressure and / or the temperature of the fluid above that characteristic of the respective fluid the pressure of a particular fluid characteristic kristen temperature and / or the Volume below the critical volume. With others Words is thus the supercritical fluid above the critical point, such a system also called Supercritical gas or liquid in supercritical state referred to as. In this state, the supercritical Fluid approximately the viscosity of the corresponding Gas and a density, the approximate density corresponds to the corresponding liquefied gas.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf. So können mit einem derartigen überkritischen Fluid alle Gegenstände, d. h. beispielsweise medizinische Geräte, pharmazeutische Materialien, Reinraumartikel, Instrumente, Ampullen, Verpackungen, Operationswäsche, Bekleidungsteile, Implantate, chirurgisches Nähmaterial o. dgl., desinfiziert und sterilisiert werden, so daß es dabei nicht, wie beim vorstehend genannten Stand der Technik, erforderlich ist, eine materialspezifische Desinfektions- bzw. Sterilisationstechnik auszuwählen. Auch wird durch Anwendung des überkritischen Fluids die Desinfektionszeit bzw. Sterilisationszeit erheblich verkürzt, wodurch eine weitere Vereinfachung auftritt. Da das erfindungsgemäß vorgeschlagene überkritische Fluid zusätzlich zu seiner Desinfektions- bzw. Sterilisationswirkung gleichzeitig noch wegen seiner dem verflüssigten Gas vergleichbaren Dichte eine Reinigungswirkung besitzt, kann ggf. abhängig von der jeweiligen Verschmutzung ein vorheriges Reinigen der Gegenstände entfallen, so daß die Desinfektion bzw. Sterilisation mit einem Reinigen der Gegenstände zusammengefaßt ist. Ebenso ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Gesamtenergiebilanz in der Regel günstiger als bei den bekannten Verfahren, so daß das erfindungsgemäße Verfahren besonders wirtschaftlich anwendbar ist. Ferner läßt sich das zur Desinfektion bzw. Sterilisation verwendete Fluid leicht wieder aufbereiten, wobei es hierzu lediglich erforderlich ist, den Druck und/oder die Temperatur des verwendeten Fluids unterhalb des kritischen Punktes abzusenken bzw. das Volumen entsprechend zu vergrößern, so daß das Fluid gasförmig entweicht, wobei wirksam alle in dem Fluid noch befindlichen lebensfähigen Mikroorganismen, wie z. B. Keime, Pilze, Bakterien, Spore o. dgl., endgültig abgetötet werden. Somit besitzt das erfindungsgemäß vorgeschlagene überkritische Fluid innerhalb kürzester Zeit eine sehr hohe biozide bzw. bakterizide Wirkung und weist zudem noch den Vorteil auf, daß es im Vergleich zu den bekannten Desinfektionsmitteln nicht ins Abwasser gelangt.The process according to the invention has a number of advantages on. Thus, with such a supercritical fluid all objects, d. H. for example, medical devices, pharmaceutical materials, clean room articles, instruments, ampoules, Packaging, surgical underwear, garments, implants, surgical Sewing material o. The like., Disinfected and sterilized, so that it does not, as in the above-mentioned state of Technique, a material-specific disinfection or to select sterilization technology. Also will by applying the supercritical fluid, the disinfection time or sterilization time significantly shortened, thereby another simplification occurs. Since that according to the invention proposed supercritical fluid in addition to its disinfecting or sterilization effect at the same time because of its density comparable to liquefied gas has a cleaning effect, may be dependent on the respective contamination a prior cleaning of the objects omitted, so that the disinfection or sterilization is combined with a cleaning of the objects. Likewise, in the method according to the invention, the total energy balance usually cheaper than the known ones Method, so that the inventive method especially is economically applicable. Furthermore, this can be for disinfection or sterilization used fluid again easily process, but this is only necessary, the Pressure and / or the temperature of the fluid used below to lower the critical point or the volume accordingly increase, so that the fluid escapes in gaseous form, being effectively all still in the fluid viable microorganisms such. B. germs, fungi, Bacteria, spore o. The like., Are finally killed. Thus has the inventively proposed supercritical Fluid within a very short time a very high biocide or bactericidal action and also has the advantage that it is compared to the known disinfectants not get into the sewage.

Abhängig von den jeweils zu desinfizierenden bzw. sterilisierenden Gegenständen und der Art der Verschmutzung kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Behandlungszeit variieren. Üblicherweise liegt sie zwischen etwa 30 Sekunden bis etwa 10 Minuten, wobei vorzugsweise bei Behandlungszeiten zwischen etwa 2 Minuten und etwa 5 Minuten gearbeitet wird, da festgestellt werden konnte, daß bereits bei diesen relativ kurzen Zeiten gute Desinfektions- bzw. Sterilisationswerte erzielt werden konnten. Selbstverständlich ist es möglich, beispielsweise bei stark verschmutzten Gegenständen, bei denen die Desinfektion bzw. Sterilisation mit der Reinigung kombiniert wird, die Behandlungszeiten zu verlängern, beispielsweise auf Zeiten zwischen etwa 10 Minuten und etwa 20 Minuten.Depending on the particular disinfectant or sterilizing Objects and the type of pollution can in the method according to the invention, the treatment time vary. Usually it is between about 30 seconds to about 10 minutes, preferably at treatment times worked between about 2 minutes and about 5 minutes will, since it could be established that already at these relatively short times good disinfection or Sterilization values could be achieved. Of course It is possible, for example, heavily soiled Objects in which the disinfection or Sterilization is combined with the cleaning, the treatment times to extend, for example on times between about 10 minutes and about 20 minutes.

Die Desinfektions- bzw. Sterilisationstemperatur richtet sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einerseits nach dem Material der zu desinfizierenden bzw. sterilisierenden Gegenstände und andererseits nach dem jeweils verwendeten Fluid. So können beispielsweise metallische Gegenstände, wie z. B. chirurgische Instrumente, Geräte o. dgl., bei relativ hohen Temperaturen behandelt werden, d. h. Temperaturen, die in einem Bereich zwischen etwa 200° und 380°C liegen. Hierfür gelangen dann vorzugsweise Wasser oder höhere Alkane, insbesondere Pentan, als überkritisches Fluid zur Anwendung, wobei Wasser im überkritischen Zustand, d. h. bei einem Druck über etwa 220 bar und einer Temperatur über etwa 375°C neben einem hervorragenden Sterilisationseffekt besonders gut noch Blut oder sonstige organische Verschmutzungen entfernt, so daß hierbei die Sterilisation mit der Reinigung zusammenfällt. Die höheren Alkane, insbesondere Pentan, werden dann bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C und einem Druck von etwa oberhalb 35 bar verwendet, wenn das jeweils zu sterilisierende Material gleichzeitig noch bei der Sterilisation entfettet werden soll. Ebenso können hierfür auch Ethan, Ethylen, Propan oder Trifluor-Chlor- Ethan verwendet werden, wobei für das überkritische Fluid Ethan die Behandlungstemperaturen oberhalb von etwa 35°C und der Behandlungsdruck über etwa 50 bar, für das überkritische Fluid Propan die Behandlungstemperatur oberhalb etwa 100°C und der Behandlungsdruck oberhalb etwa 42 bar und für das überkritische Fluid Trifluor-Chlor-Ethan die Behandlungstemperatur oberhalb etwa 30°C und der Behandlungsdruck oberhalb etwa 40 bar liegen. Eine besonders schonende Behandlung erlaubt die Verwendung von überkritischem Ethylen, bei dem die Behandlung insbesondere bei einer Temperatur oberhalb von 9°C und bei einem Druck von etwa oberhalb 50 bar durchgeführt wird.The disinfection or sterilization temperature is directed in the inventive method on the one hand after the Material to be disinfected or sterilized Objects and on the other hand according to the one used Fluid. For example, metallic objects, such as z. As surgical instruments, devices o. The like., In relative be treated at high temperatures, d. H. Temperatures that in a range between about 200 ° and 380 ° C. Therefor then preferably water or higher alkanes, especially pentane, as supercritical fluid for use, wherein water is in the supercritical state, d. H. at a pressure above about 220 bar and a temperature above about 375 ° C in addition to an excellent sterilization effect especially good still blood or other organic pollutions removed, so that in this case the sterilization with the cleaning coincides. The higher alkanes, especially pentane, are then at temperatures above about 200 ° C and used a pressure of above about 35 bar when the each to be sterilized material at the same time still at the sterilization should be degreased. Likewise ethane, ethylene, propane or trifluoro- Ethane can be used, being for the supercritical fluid Ethane treatment temperatures above about 35 ° C. and the treatment pressure above about 50 bar, for the supercritical Fluid propane the treatment temperature above about 100 ° C and the treatment pressure above about 42 bar and for the supercritical fluid trifluoro-chloro-ethane the Treatment temperature above about 30 ° C and the treatment pressure above about 40 bar. A special Gentle treatment allows the use of supercritical Ethylene, in which the treatment in particular at a temperature above 9 ° C and at a pressure of is performed above about 50 bar.

Besonders gute Ergebnisse erzielt man mit überkritischem Kohlendioxid bei Behandlungstemperaturen von oberhalb etwa 32°C und einem Behandlungsdruck von etwa oberhalb von 74 bar, da dieses überkritische Fluid sehr gute Löseeigenschaften für eine Reihe von Verschmutzungen hat und gleichzeitig untoxisch ist, so daß auch bei einer Undichtigkeit im Autoklaven oder bei einer unsachgemäßen Bedienung hier keine nennenswerte Gefahr auftritt, da in diesem Fall das überkritische Fluid als CO₂- Gas entweicht. Auch können wegen der vorstehend genannten, relativ niedrigen kritischen Temperatur mit überkritischem Kohlendioxid besonders gut textile Gegenstände, wie beispielsweise Operationswäsche, Abdecktücher, chirurgisches Nähmaterial, Operationsbekleidung oder Reinraumbekleidung, sterilisiert bzw. desinfiziert werden. Dies wiederum führt dazu, daß die heute vielfach für Operations- bzw. Reinraumbekleidung verwendete Materialzusammensetzung aus Polyester-Baumwolle oder reinem Polyester durch eine Baumwollbekleidung ausgewechselt werden kann. Ferner konnte festgestellt werden, daß bei textilen Gegenständen eine Behandlung mit überkritischem CO₂ die mechanischen Eigenschaften der behandelten Gegenstände nicht verändert.Particularly good results are achieved with supercritical Carbon dioxide at treatment temperatures above about 32 ° C and a treatment pressure of about above 74 bar, since This supercritical fluid very good dissolving properties for a number of soiling and at the same time is nontoxic, so that even with a leak in the autoclave or with an improper operation here no significant Danger occurs, since in this case the supercritical fluid as CO₂- Gas escapes. Also, because of the above, relatively low critical temperature with supercritical Carbon dioxide particularly good textile items, such as Surgical underwear, drapes, surgical Sewing material, surgical clothing or cleanroom clothing, be sterilized or disinfected. This in turn leads to the fact that today many times for surgical or cleanroom clothing used material composition Polyester cotton or pure polyester by one Cotton clothing can be replaced. Further could be found that with textile articles a treatment with supercritical CO₂ the mechanical Properties of the treated objects not changed.

Selbstverständlich ist es möglich, anstelle der einzelnen vorstehend genannten überkritischen Fluida eine Mischung von überkritischen Fluida zu verwenden, wobei vorzugsweise auch binäre und terinäre Gemische eingesetzt werden. Hierdurch wird es ermöglicht, die Eigenschaften des jeweils eingesetzten Fluidgemisches auf die jeweiligen Anforderungen anzupassen. Wird beispielsweise von dem eingesetzten Fluidgemisch gefordert, daß es neben Blut auch fetthaltige Verschmutzungen lösen soll, empfiehlt es sich, in einem derartigen Fall mit einem binären Gemisch aus Wasser und Alkanen, Kohlendioxid oder Trifluor-Chlor-Ethan zu arbeiten. Selbstverständlich kann auch für diesen Zweck ein terinäres Gemisch, beispielsweise bestehend aus Wasser, Alkanen, Kohlendioxid und/oder halogenierten Alkanen, verwendet werden.Of course, it is possible instead of the individual above-mentioned supercritical fluids a mixture of to use supercritical fluids, preferably also binary and terinary mixtures are used. hereby It will allow the characteristics of each used Fluid mixture to the respective requirements adapt. For example, of the fluid mixture used demanded that there be blood as well as greasy soils It should be recommended in such a way Case with a binary mixture of water and Alkanes, carbon dioxide or trifluoro-chloro ethane to work. Of course, also for this purpose Terrain mixture, for example consisting of water, Alkanes, carbon dioxide and / or halogenated alkanes, be used.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß dem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch ein Moderator zugesetzt wird. Hierbei werden durch Zusatz des Moderators, der sich nicht zwangsläufig im überkritischen Zustand befinden muß, gezielt die Eigenschaften eines derartigen überkritischen Fluids bzw. Fluidgemisches auf die jeweiligen Anforderungen abgestimmt, was insbesondere in solchen Fällen empfehlenswert ist, bei denen die Reinigung mit der Desinfektion bzw. Sterilisation zusammengefaßt werden soll. So können dem überkritischen Fluid, bei dem es sich beispielsweise um die zuvor genannten Alkane, Fluor-Chloralkane, Ethylen oder Kohlendioxid bzw. Kohlenmonoxid handelt, Wasser zugesetzt werden, um so leichter und schneller Blut oder sonstige polare Substanzen von den sterilisierenden bzw. desinfizierenden Gegenständen zu entfernen.Another embodiment of the method according to the invention provides that the supercritical fluid or fluid mixture a moderator is added. Here are by Addition of the moderator, who is not necessarily in the supercritical Condition must be targeted to the properties Such a supercritical fluid or fluid mixture tailored to the particular requirements, which in particular in such cases is recommended, in which the Cleaning combined with disinfection or sterilization shall be. Thus, the supercritical fluid, at for example, the aforementioned alkanes, Fluoro-chloroalkanes, ethylene or carbon dioxide or carbon monoxide water is added, the lighter and easier fast blood or other polar substances from the sterilizing or disinfecting objects to remove.

Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß als Moderator Tenside eingesetzt werden, wobei es sich hierbei insbesondere um nichtionische und/ oder anionische Tenside handelt. Derartige Tensidzusätze erhöhen das Reinigungsvermögen des überkritischen Fluids, so daß beispielsweise bei Ampullen, Einmalspritzen oder sonstigen neuen chirurgischen Instrumenten gleichzeitig mit der Sterilisation bzw. Desinfektion diese Gegenstände von den bei der Herstellung anfallenden Verschmutzungen gereinigt werden können, so daß das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere auch zur Sterilisation bzw. Desinfektion von steril eingepackten Einmalartikeln verwendbar ist. Selbstverständlich sind zu diesem Zweck auch die zuvor beschriebenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbar, bei denen nur mit einem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch oder einem entsprechenden Moderatorzusatz gearbeitet werden. Ebenso lassen sich die zuvor beschriebenen Ausführungsformen auch zur Reinigung und/oder Desinfektion bzw. Sterilisation von Verpackungen, beispielsweise für medizinische Einmalartikel, Tabletten, Injektionslösungen o. dgl., einsetzen.Another embodiment of the method according to the invention provides that surfactants are used as moderators, These are in particular nonionic and / or or anionic surfactants. Such surfactant additives increase the cleaning power of the supercritical fluid, so that for example in ampoules, disposable syringes or other new surgical instruments simultaneously Sterilization or disinfection of these items from cleaned the resulting in the production of contaminants can be so that the inventive method especially for sterilization or disinfection of sterile packaged disposables is usable. Of course are for this purpose also those previously described Embodiments of the method according to the invention can be used in which only with a supercritical fluid or fluid mixture or a corresponding Moderatorzusatz to be worked. Likewise, the previously described Embodiments also for cleaning and / or disinfection or sterilization of packaging, for example for disposables, tablets, injectable solutions o. Like., Insert.

Üblicherweise liegen die zuvor beschriebenen Moderatoren in dem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch in einer Konzentration zwischen etwa 1 Vol.-% und etwa 10 Vol.-%, vorzugsweise weise zwischen etwa 2 Vol.-% und etwa 5 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des überkritischen Fluids, vor.Usually, the moderators described above are in the supercritical fluid or fluid mixture in a concentration between about 1% by volume and about 10% by volume, preferably Example, between about 2 vol .-% and about 5 vol .-%, based on the volume of the supercritical fluid, before.

Abhängig von der Größe des jeweils eingesetzten Autoklaven und der zu sterilisierenden bzw. desinfizierenden Gegenstände richtet sich auch das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendete Flottenverhältnis. Üblicherweise liegt es zwischen etwa 1 : 1 bis etwa 1 : 50, wobei ein Flottenverhältnis zwischen etwa 1 : 5 bis etwa 1 : 20 bevorzugt wird.Depending on the size of the autoclave used and the items to be sterilized or disinfected This is also the case with the method according to the invention applied fleet ratio. Usually it is between about 1: 1 to about 1:50, with a liquor ratio between about 1: 5 to about 1: 20 is preferred.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß man während der Behandlung, d. h. der Sterilisation bzw. Desinfektion, das überkritische Fluid kontinuierlich reinigt. Diese Verfahrensvariante ist insbesondere für solche Anwendungsfälle zu empfehlen, bei denen die Sterilisation bzw. Desinfektion mit der Reinigung der jeweils behandelten Gegenstände kombiniert wird. In diesem Fall empfiehlt es sich, die kontinuierliche Reinigung des Fluids dadurch herbeizuführen, daß man das Fluid über ein Filter leitet, das die Verunreinigungen adsorbiert. Als Filter können dabei beispielsweise Kohle-, Kieselgel-, Kieselgur-, Zeolithe- und Aluminiumoxidfilter verwendet werden. Selbstverständlich besteht auch die Möglichkeit, eine derartige Reinigung mittels eines Filters diskontinuierlich durchzuführen.Another embodiment of the method according to the invention provides that during treatment, ie. H. the Sterilization or disinfection, the supercritical fluid continuously cleans. This variant of the method is in particular recommended for those applications in which Sterilization or disinfection with the cleaning of the each treated objects is combined. In this Case, it is recommended to continuous cleaning of the Fluid by causing the fluid over a Filter conducts, which adsorbs the impurities. When For example, filters may include carbon, silica gel, Diatomaceous earth, zeolite and alumina filters used become. Of course, there is also the possibility Such cleaning by means of a filter discontinuous perform.

Zum Regenerieren des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Fluids bzw. Fluidgemisches bestehen mehrere Möglichkeiten. Neben der zuvor beschriebenen Reinigung mittels eines Filters, bei der unter Umständen gewisse Mikroogranismen sich noch in dem Fluid bzw. Fluidgemisch befinden, oder zusätzlich hierzu kann das Fluid bzw. Fluidgemisch vorzugsweise durch eine Druck- oder Temperaturerniedrigung bzw. eine Volumenvergrößerung regeneriert werden, wobei hierbei das überkritische Fluid bzw. Fluidgemisch in das entsprechende Gas bzw. Gasgemisch umgewandelt.For regenerating the process according to the invention used fluid or fluid mixture consist of several Possibilities. In addition to the previously described cleaning by means of a filter, under certain circumstances Micro-organisms are still in the fluid or fluid mixture, or additionally, the fluid or fluid mixture may preferably by a pressure or temperature reduction or a Volume increase can be regenerated, in which case the supercritical fluid or fluid mixture in the corresponding Converted gas or gas mixture.

Das expandierte Gas bzw. Gasgemisch wird dann durch eine Temperatur- und/oder Druckerhöhung bzw. Volumenverringerung wieder in den überkritischen Zustand geführt und erneut verwendet. Bei dieser zweifachen Phasenumwandlung werden selbst die noch in dem Fluid befindlichen restlichen Mikroorganismen abgetötet, so daß das regenerierte Fluid bzw. Fluidgemisch absolut frei von Mikroorganismen ist. Bei einer derartigen Regenerierung des Fluids bzw. Fluidgemisches fallen dann die Verschmutzungen als feste Verschmutzungen bzw. flüssige Verschmutzungen an, so daß hierbei eine zusätzliche Reinigung über ein Filter entfallen kann.The expanded gas or gas mixture is then by a temperature and / or pressure increase or Volume reduction back to the supercritical state guided and reused. In this double Phase transformation will be even those still in the fluid kills remaining microorganisms, so that the regenerated fluid or fluid mixture absolutely free of microorganisms is. In such a regeneration of the fluid or fluid mixture then fall the pollution than solid dirt or liquid soiling on, so that in this case an additional cleaning through a filter can be omitted.

Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß man zunächst in einer ersten Behandlung die zu desinfizierenden bzw. sterilisierenden Gegenstände reinigt, wobei hierfür ein Fluid verwendet wird, das sich nicht im überkritischen Zustand befindet. Anschließend wird eine zweite Behandlung mit demselben Fluid durchgeführt, wobei hierzu durch eine Temperatur- und/oder Druckerhöhung bzw. eine Volumenverringerung das jeweils verwendete Fluid in den überkritischen Zustand überführt wird. Durch diese Überführung werden alle Mikroorganismen abgetötet, so daß die derart behandelten Gegenstände besonders einfach und schnell von Verschmutzungen und Mikroorganismen befreit werden können.Another embodiment of the method according to the invention provides that you first in a first treatment the objects to be disinfected or sterilized cleans, using a fluid, the is not in the supercritical state. Subsequently a second treatment is carried out with the same fluid, in which case by increasing the temperature and / or pressure or a reduction in volume whichever is used Fluid is transferred to the supercritical state. Through this transfer all microorganisms are killed, so that the objects treated in this way are especially easy and fast of dirt and Microorganisms can be freed.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous developments of the method according to the invention are given in the subclaims.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.The inventive method is described below with reference to two embodiments explained in more detail.

example 1

Benutzte, mit Blut und Fettgewebe verschmutzte Skalpelle wurden in einem Autoklaven unter folgenden Bedingungen behandelt:Used scalpels soiled with blood and fatty tissue were in an autoclave under the following conditions treated:

Fluid:fluid: überkritisches Kohlendioxid mit 4 Vol.-% Wassersupercritical carbon dioxide with 4% water by volume Behandlungszeit:Treatment time: 4 Minuten4 minutes Behandlungsdruck:Treatment pressure: 90 bar90 bar Behandlungstemperatur:Treatment temperature: 50°C50 ° C

Zuvor wurde von jedem Skalpell etwa eine Hälfte zunächst mit Äther und anschließend mit destilliertem Wasser gespült und die Spülflüssigkeiten aufgefangen. Nach Verdampfen des Äthers wurde die Bakterien-Keimzeit der jeweiligen Spüllösung bestimmt. Hierzu wurde ein Nährbodenträger, der auf der einen Seite mit MacConkey-Agar und auf der anderen Seite mit CLED-Agar beschichtet ist, verwendet. Zuvor wurde der Nährbodenträger während 24 Stunden in einem Brutschrank bei 37°C inkubiert.Previously, each scalpel was about a half first with ether and then with distilled water rinsed and collected the rinsing liquids. After evaporation of the ether was the bacterial germination time of the respective Rinse solution determined. For this purpose, a culture medium carrier, on one side with MacConkey agar and on the the other side is coated with CLED agar. before the culture medium was incubated for 24 hours Incubator incubated at 37 ° C.

Der zum Abspülen verwendete Äther und das eingesetzte Wasser wiesen bei dem zuvor beschriebenen Test keine Keime auf.The ether used for rinsing and the water used had no germs in the test described above.

Nach der vorstehend beschriebenen Behandlung in dem Autoklaven wurde jeweils die zweite Hälfte der Skalpelle nur mit Wasser abgespült, da die Skalpelle durch die Behandlung gereinigt waren und keinerlei Blut- bzw. Fettgewebeverschmutzungen mehr aufweisen, so daß eine Abspülung mit Äther entfallen konnte. In den wäßrigen Spülflüssigkeiten wurden, wie vorstehend beschrieben, die Keimzahlen durch Eintauchen des Nährbodenträgers bestimmt.After the above-described treatment in the autoclave each time the second half of the scalpels was only using Rinse off water as the scalpels are cleaned by the treatment were and no blood or fatty tissue contamination have more, so that a rinse with ether could be omitted. In the aqueous rinsing liquids were, as described above, the germ counts by immersion of the culture medium.

Die Ergebnisse der Keimzahluntersuchungen sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:The results of the germ count investigations are in the following Table summarized:

Bestimmung der KeimzahlDetermination of germ count Keimzahl der Skalpelle vor der Behandlung im AutoklavenGerm number of scalpels before treatment in autoclave Keimzahl des Skalpells nach der Behandlung im AutoklavenGerm number of scalpel after treatment in autoclave Muster 1 10 · 10⁶Pattern 1 10 · 10⁶ <1000<1000 Muster 2 1 · 10⁶Pattern 2 1 · 10⁶ <1000<1000 Muster 3 <1 · 10⁶Pattern 3 <1 · 10⁶ <1000<1000 Muster 4 10⁶Pattern 4 10⁶ <1000<1000

In der vorstehenden Tabelle sind die Keimzahlen pro ml Flüssigkeitskonzentrat wiedergegeben. Hierbei wurden gleiche Mengen an Spülflüssigkeit verwendet, die durch Vakuumdestillation auf 1/100 der ursprünglichen Menge konzentriert wurden.In the above table are the counts per ml Reproduced liquid concentrate. Here were the same Amounts of flushing liquid used by vacuum distillation concentrated to 1/100 of the original amount were.

Wie dieser Tabelle zu entnehmen ist, liegt bei allen untersuchten vier Mustern die Keimzahl der behandelten Skalpelle deutlich unter 1000.As this table shows, is at all Four samples examined the germ count of the treated Scalpels well below 1000.

Parallel hierzu wurde versucht, auf den gängigen Agar- Nährböden die in der Spülflüssigkeit der behandelten Skalpelle eventuell noch vorhandenen Mikroogranismen anzuzüchten, wofür zu diesem Zweck eine Reihe von Nährböden beimpft wurden. Anschließend wurden die beimpften Nährböden 25 Tage bei 37°C inkubiert und visuell ausgewertet. Bei keinem der Nährböden konnte ein Wachstum von Bakterien oder Schimmel festgestellt werden.In parallel, an attempt was made to use the common agar Nutrient media in the rinsing fluid of the treated scalpels possibly still existing microgranisms to breed, for which a number of nutrient media were inoculated for this purpose. Subsequently The inoculated nutrient media were at 37 ° C for 25 days incubated and visually evaluated. In none of the nutrient media could detect growth of bacteria or mold become.

example 2

Um die sterilisierende Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Mikroorganismen quantitativ zu überprüfen, wurden verschiedene geimpfte Kulturen hergestellt. Hierbei handelte es sich um Kulturen der nachfolgend wiedergegebenen Mikroorganismen:To the sterilizing effect of the method according to the invention to quantitatively check for microorganisms various vaccinated cultures were prepared. in this connection these were cultures of the following microorganisms:

Alternaria dianthicola,
Aspergillus niger,
Aureobasidium pullulans,
Candida albicans,
Cladosporium resinae,
Penicillium funiculosum,
Bacillus subtilis,
Staphylococcus aureus,
Staphylococcus epidermidis,
Escherichia coli,
Proteus mirabilis,
Proteus vulgaris,
Chlorella pyronoidosa,
Scenedesmus obliquus.Alternaria dianthicola,
Aspergillus niger,
Aureobasidium pullulans,
Candida albicans,
Cladosporium resinae,
Penicillium funiculosum,
Bacillus subtilis,
Staphylococcus aureus,
Staphylococcus epidermidis,
Escherichia coli,
Proteus mirabilis,
Proteus vulgaris,
Chlorella pyronoidosa,
Scenedesmus obliquus.

Die so geimpften Kulturen wurden nach Anzüchten der vorstehend genannten Mikroorganismen geteilt und die Hälfte der Kultur in einen Autoklaven eingebracht und dort wie folgt behandelt: The thus inoculated cultures were after cultivars of the above divided microorganisms and half of the Culture introduced into an autoclave and there as follows treated:

Fluid:fluid: überkritisches Ethansupercritical ethane Behandlungszeit:Treatment time: 2 Minuten2 minutes Druck:Print: 50 bar50 bar Temperatur:Temperature: 35°C35 ° C

Weiterhin wurde eine weitere Probe der vorstehend genannten angezüchteten Mikroorganismen der Behandlung mit einem anderen Fluid unterworfen. Hierbei handelte es sich um dasFurthermore, another sample of the above grown microorganisms of treatment with a subjected to another fluid. This was the

Fluid:fluid: überkritisches Ethylensupercritical ethylene Behandlungszeit:Treatment time: 2 Minuten2 minutes Druck:Print: 55 bar55 bar Temperatur:Temperature: 15°15 °

Nach der Behandlung wurden die unbehandelte Probe sowie die beiden behandelten Proben in einem Brutschrank bei 37°C während fünf weiterer Tage aufgewahrt. Hierbei zeigte sich, daß nur die Mikroorganismen der nicht behandelten Proben üppig auf dem Nährboden wuchsen, während keiner der vorstehend aufgeführten Mikroorganismen der behandelten Proben ein weiteres Wachstum zeigten. Zur Absicherung dieses Ergebnisses wurden von jedem behandelten Mikroorganismus eine Probe entnommen und hiermit ein frischer Nährboden geimpft. Selbst nach 40tägiger Aufbewahrung im Brutschrank bei 37°C konnte kein Wachstum der auf frischen Nährboden aufgebrachten Mikroorganismen festgestellt werden.After treatment, the untreated sample and the both treated samples in an incubator at 37 ° C kept for five more days. This showed that only the microorganisms of the untreated samples Lush grew on the nutrient medium while none of the above listed microorganisms of the treated samples showed further growth. To secure this result One of each treated microorganism became one Taken sample and hereby inoculated a fresh medium. Even after 40 days storage in the incubator at 37 ° C could not muster growth on fresh medium Microorganisms are detected.

Die für die Sterilisation verwendeten überkritischen Fluida wurden nach der Behandlung expandiert, und die expandierten Gase wurden erneut aufgefangen und verflüssigt. Mit diesen verflüssigten Gasen wurden verschiedene Nährböden geimpft. Die geimpften Nährböden wurden bis zu 40 Tagen bei 37°C aufbewahrt und täglich visuell überprüft. Hierbei konnte kein Wachstum des Mikroorganismus festgestellt werden, so daß die regenerierten Fluida frei von Mirkoorganismen waren.The supercritical fluids used for sterilization were expanded after treatment, and expanded Gases were collected again and liquefied. With these liquefied gases were inoculated into various nutrient media. The inoculated nutrient media were kept at 37 ° C for up to 40 days stored and visually checked daily. This could no growth of the microorganism can be detected so that the regenerated fluids are free of microorganisms were.

Besonders gute Ergebnisse ergab die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Desinfektion bzw. Serilisation von elektronischen Bauteilen und Verpackungen für kosmetische Zwecke, wobei festgestellt wurde, daß insbesondere durch eine Behandlung mit dem überkritischen Fluid Kohlendioxid die physikalische und chemische Struktur der behandelten Teile nicht verändert wurde. Dies ist insbesondere wichtig für elektronische Bauteile, da hierbei die Gefahr besteht, daß durch eine herkömmliche Desinfektion bzw. Sterilisation die physikalische und/oder chemische Strukturen der behandelten Teile unerwünscht verändert werden. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens für Verpackungen für kosmetische Artikel, die in der Regel aus entsprechenden Kunststoffteilen bestehen, trat durch Anwendungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere bei Verwendung von überkritischem Kohlendioxid, keine unerwünschte Versprödung der behandelten Verpackungen auf.Particularly good results showed the application of the invention Method for disinfection or serilation of electronic components and packaging for cosmetic purposes, it being found that in particular through a treatment with the supercritical Fluid carbon dioxide is the physical and chemical Structure of the treated parts has not changed. This is especially important for electronic components, because there is a risk that by a conventional Disinfection or sterilization the physical and / or chemical structures of the treated parts undesirable to be changed. When using the inventive Procedure for packaging for cosmetic Articles that are usually made from corresponding plastic parts exist, stepped through applications of the invention Method, especially when using supercritical Carbon dioxide, no unwanted embrittlement the treated packaging.

Claims

1. A method for disinfecting and / or sterilizing objects, in particular medical devices, instruments, pharmaceutical materials, clean room articles, ampoules, packaging, surgical underwear, clothing parts o. The like., In which these objects are treated in an autoclave with a fluid, characterized characterized in that a supercritical fluid is used as the fluid.

2. The method according to claim 1, characterized in that the articles with the supercritical fluid about 30 seconds to about 10 minutes, preferably about 2 minutes to about 5 minutes, to be treated.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized that the objects at temperatures between about 8 ° C and about 380 ° C sterilized or disinfected.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the pressure at the disinfection or sterilization between about 30 bar and about 330 bar varied.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that as supercritical fluid alkanes, Ammonia, fluoro-chloroalkanes, alkenes, water, carbon dioxide and / or carbon monoxide, each alone or in mixtures is used.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the supercritical fluid Moderator is added.

7. The method according to claim 6, characterized in that the moderator is water.

8. The method according to any one of claims 6 or 7, characterized characterized in that as moderator surfactants, in particular nonionic and / or anionic surfactants become.

9. The method according to any one of claims 6 to 8, characterized characterized in that the moderator in the supercritical Fluid in a concentration between about 1 vol .-% and about 10% by volume, preferably between about 2% by volume and about 5 vol .-%, is present.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the articles in a liquor ratio between about 1: 1 to about 1:50, preferably between about 1: 5 to 1:20, sterilized or disinfected.

11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that during the treatment supercritical fluid is continuously purified.

12. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that for sterilization or disinfection used fluid is regenerated by expansion.

13. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that during the treatment the pressure, the temperature and / or the volume of the fluid changed becomes.

14. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that a first treatment with a not supercritical fluid and then a second Treatment with the same fluid in the supercritical state is carried out.