DE3836343A1 - COLUMN CHROMATOGRAPH AND METHOD FOR OPERATING IT - Google Patents

COLUMN CHROMATOGRAPH AND METHOD FOR OPERATING IT

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DE3836343A1
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Abstract

A chromatography column is formed of a number of hollow segments (12) which are positioned one on top of the other through their flat-ground faces and are pressed together by a cap nut (4) disposed on the upper part of a steel housing (1). A base segment (9) is supported on a base by feet 10 and is provided with a solvent-permeable glass frit (11). The substance to be investigated is placed above the glass frit (11) in the base segment (9) and carried upwards into the stationary phase surrounded by the hollow segments (12) by the solvent entering between the feet (10). When the chromatographic separation is complete, the column formed by the hollow segments (12) is disassembled, and the substance components present in the individual hollow segments can be analyzed further. <IMAGE>

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Säulen­ chromatographen gemäß dem Oberbegriff des unabhängigen Pa­ tentanspruchs 1. Sie umfaßt ferner ein Verfahren zu des­ sen Betrieb.The present invention relates to a column chromatographs according to the preamble of the independent Pa tent Claims 1. It also includes a process to the operation.

Die zur Zeit bekannten, zur analy­ tischen und präparativen Kapillarchromatographie verwend­ baren Säulenchromatographen sind, wie der Fachmann weiß, mit zahlreichen, teils schwerwiegenden Nachteilen behaftet, deren wichtigste sich wie folgt kurz zusammenfassen lassen.The currently known ones for analysis tables and preparative capillary chromatography column chromatographs are, as the person skilled in the art knows, has numerous, sometimes serious, disadvantages, the most important of which can be briefly summarized as follows.

Vom Gesichtspunkte der Wirtschaftlichkeit läßt sich sagen, daß der Lösemittelverbrauch relativ hoch und die Überwachung des Trennverfahrens durch Fachpersonal ziemlich aufwendig ist. Außerdem können die Trennmethoden nicht direkt vom DCDC übernommen oder der HPLC und MPLC angeglichen werden. Die verwendten Apparaturen sind kost­ spielig und das Verfahren in den meisten Fällen nicht wirk­ sam reproduzierbar. Auch liegt die Wiederfindungsrate meist beträchtlich unter 100% aller Komponenten.From the point of view of economy themselves say that the solvent consumption is relatively high and the monitoring of the separation process by specialist personnel is quite expensive. You can also use the separation methods not taken directly from the DCDC or the HPLC and MPLC be adjusted. The equipment used is expensive playful and the procedure in most cases not effective sam reproducible. The recovery rate is also mostly well below 100% of all components.

Auch die Selektivität der bekannten Säulenchroma­ tographen läßt zu wünschen übrig: So ist es nicht möglich, spezifische Säulenfüllungen für jede Art von Proben, von un­ polaren RP-Phasen über Silikagel zu polaren Normal-Phasen, Ionenaustauscher auf Silikagel-Basis, Wide-Pore- und Chiral- Phasen zu realisieren. The selectivity of the well-known column chroma tographs leaves something to be desired: it is not possible specific column fillings for each type of sample, from un polar RP phases over silica gel to polar normal phases, Ion exchangers based on silica gel, wide pore and chiral Realize phases.  

Ferner ist in bezug auf die Sicherheit zu bean­ standen, daß die bekannten Säulen zum Trockenlaufen oder Überlaufen neigen, da nicht in geschlossenem System mit gesättigter Kammer gearbeitet werden kann. Auch können die bekannten Chromatographiesäulen nicht über Nacht laufen gelassen werden, da die Kapillarwirkung nicht in gesättig­ ter Kammer beibehalten wird. Ferner ist die Explosions- und Brandgefahr durch leichtflüchtige Lösungsmittel nicht zu unterschätzten, wobei in vielen Fällen auch schädliche Emis­ sionen an die Umwelt abgegeben werden.Safety is also an issue stood that the known pillars for running dry or Tend to overflow because not in a closed system with saturated chamber can be worked. They can also known chromatography columns do not run overnight be left as the capillary action is not in saturated ter chamber is maintained. Furthermore, the explosion and There is no risk of fire due to volatile solvents underestimated, in many cases also harmful emis ions are released into the environment.

Der Mangel an Vielseitigkeit bildet einen weite­ ren Nachteil, der in der Praxis immer wieder beanstandet wird.The lack of versatility makes one wide ren disadvantage, which complains again and again in practice becomes.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Nachteile zu beheben und demgemäß einen Säulenchro­ matographen vorzuschlagen, welcher gegenüber den konventio­ nellen Systemen eine große Flexibilität in der praktischen Anwendung aufweist und bezüglich der verschiedenen, oben er­ wähnten Gesichtspunkte einen erheblichen Fortschritt hin­ sichtlich Zeit- und Kostenersparnis mit sich bringt.It is the object of the present invention to overcome these disadvantages and accordingly a column chro to propose matographs to the conventio systems a great flexibility in practical Application has and regarding the various, above he considered significant progress obvious time and cost savings.

Der erfindungsgemäße Säulenchromatograph ist im kennzeichnenden Teil des unabhängigen Patentanspruchs 1 definiert; die Definition des zu dessen Betrieb dienenden Verfahrens ergibt sich aus Anspruch 9.The column chromatograph according to the invention is in the characterizing part of independent claim 1 Are defined; the definition of what is used to operate it The method results from claim 9.

Nachstehend wird anhand der Zeich­ nung ein Ausführungsbeispiel dieses Chromatographen be­ schrieben.Below is the drawing tion of an embodiment of this chromatograph wrote.

Fig. 1 ist eine Perspektivansicht einer Ausfüh­ rungsform des Säulenchromatographen, Fig. 1 is a perspective view of one embodiment of the column chromatograph,

Fig. 2 ist ein Vertikalschnitt desselben, Fig. 2 is a vertical section of the same,

Fig. 3 ist eine Darstellung des gesamten Gerätes einschließlich des den eigentlichen Säulenchromatographen umgebenden Glasgehäuses und Fig. 3 is a representation of the entire device including the glass housing surrounding the actual column chromatograph and

Fig. 4 zeigt perspektivisch ein einzelnes Hohl­ segment. Fig. 4 shows in perspective a single hollow segment.

Die Fig. 1 und 2 zeigen ein kreiszylindrisches Ge­ häuse 1 aus rostfreiem Stahl, das an seinem oberen Ende offen ist und in dem die Öffnung 2 umgebenden Abschnitt eine Au­ ßengewinde 3 aufweist; eine mit Innengewinde 5 und einer zentralen Öffnung 6 versehene Überwurfmutter 4 läßt sich auf das Außengewinde 3 aufschrauben. Figures 1 and 2 show a circular cylindrical Ge housing 1 made of stainless steel, which is open at its upper end and in the section surrounding the opening 2 has an external thread 3 ; a union nut 4 provided with an internal thread 5 and a central opening 6 can be screwed onto the external thread 3 .

Das Gehäuse 1 besitzt an seinem unteren Ende einen einwärts gerichteten Ringflansch 7, auf dem sich der radial nach außen gerichtete Stützflansch 8 eines insgesamt mit 9 bezeichneten Basissegments abstützt. Letzteres ist ein zylin­ drischer, aus Borsilikat- oder Quarzglas erstellter Behälter, der sich über Füße 10 auf eine Unterlage abstützt und der im In­ nern, direkt im Anschluß an die oberen Fußkanten, eine scheibenförmige Glasfritte 11 trägt. Diese Glasfritte 11 soll für die verwendete stationäre Phase (z. B. pulverförmiges Kieselgel) undurchlässig sein. Dagegen soll sie die mobile Phase (Lösungsmittel) von außen ins Innere des Basissegmen­ tes 9 eindringen lassen. Die Glasfritte 11 ist im Basisseg­ ment durch Verschweißen, Verklemmen oder auf sonstige Wei­ se fest verankert.The housing 1 has at its lower end an inwardly directed ring flange 7 , on which the radially outwardly directed support flange 8 of a base segment, designated overall by 9, is supported. The latter is a cylindrical drier, made of borosilicate or quartz glass, which is supported by feet 10 on a base and which carries a disc-shaped glass frit 11 inside, directly following the upper foot edges. This glass frit 11 should be impermeable to the stationary phase used (e.g. powdered silica gel). In contrast, it should let the mobile phase (solvent) penetrate from the outside into the base segment 9 . The glass frit 11 is firmly anchored in the base segment by welding, jamming or otherwise.

Oberhalb des Basissegmentes 9 sind mehrere Hohl­ segmente 12 übereinander so angeordnet, daß deren koaxial übereinander liegende Bohrungen einen zur Aufnahme der sta­ tionären Phase dienenden Hohlraum 13 bilden. Jedes Hohlseg­ ment 12 besitzt einen zylindrischen Grundkörper, dessen beide Stirnseiten mit radial nach außen ragenden Ringflan­ schen F versehen sind (Fig. 4). Die ebenfalls aus Borsilikat- oder Quarzglas bestehenden Hohlsegmente 12 sind an ihren außenliegenden Stirnflächen plangeschliffen, so daß die beim Aufeinandersetzen entstehenden Fugen flüssigkeits­ dicht verschlossen sind.Above the base segment 9 , a plurality of hollow segments 12 are arranged one above the other in such a way that their coaxial bores form a cavity 13 for receiving the stationary phase. Each Hohlseg element 12 has a cylindrical base body, the two end faces are provided with radially outwardly projecting ring flanges F ( Fig. 4). The hollow segments 12, which are also made of borosilicate or quartz glass, are surface-ground on their outer end faces, so that the joints formed when they are placed on top of one another are sealed liquid-tight.

Die Gesamthöhe des Gehäuses 1 und der aus den einzelnen Hohlsegmenten 12 gebildeten Säule sind so aufein­ ander abgestimmt, daß das oberste Hohlsegment um ein ge­ ringes Maß "a" über die Gehäuseoberkante hinausragt. Wenn nun nach der Zwischenlage einer Dichtung 14 die Überwurf­ mutter 4 auf das Gehäuse 1 aufgeschraubt wird, preßt die­ selbe die Hohlsegmentsäule zusammen und gewährleistet da­ durch die gewünschte Flüssigkeitsdichtheit.The total height of the housing 1 and the column formed from the individual hollow segments 12 are matched to one another so that the uppermost hollow segment protrudes by a ring dimension "a" beyond the upper edge of the housing. If, after the interposition of a seal 14, the union nut 4 is screwed onto the housing 1 , the same presses the hollow segment column together and ensures the desired fluid tightness.

Wie Fig. 4 zeigt, wird das die Hohlsegmentsäule enthaltende Gehäuse 1 vorzugsweise innerhalb eines Glasge­ häuses 15 angeordnet, das mit einem eingeschliffenen, Gas­ dichtheit gewährleistenden Deckel 16 verschließbar ist und dessen Unterteil als Lösungsmittelreservoir 17 dient.As shown in FIG. 4, the housing 1 containing the hollow segment column is preferably arranged inside a glass housing 15 , which can be closed with a ground-in, gas-tight cover 16 and the lower part of which serves as a solvent reservoir 17 .

Diese unkompliziert aufgebaute Apparatur wird bei Durchführung einer Kapillarchromatographie wie folgt eingesetzt:This uncomplicated set up is when performing capillary chromatography as follows used:

Die zu untersuchende Substanz, welche quantita­ tiv analytisch und/oder präparativ auf ihre Bestandteile untersucht werden soll, wird zunächst mit einem bekannten Füllstoff vermischt und erforderlichenfalls getrocknet. Das trockene Substanz-Füllstoffgemisch wird nun in das Basissegment 9 eingefüllt. Nun wird das Basissegment 9 mit seinem Abstützflansch 8 ins Gehäuse 1 eingehängt, worauf die Hohlsegmente 12 über dem Basissegment 9 auf­ gebaut werden und der dadurch gebildete Hohlraum 13 mit der stationären Phase (z. B. Kieselgel) gefüllt wird. Nach dem Aufsetzen des Dichtungsringes 14 auf das oberste Hohlsegment 12 wird die Überwurfmutter 4 aufgeschraubt. Die chromatographische Säule ist damit betriebsbereit.The substance to be examined, which is to be examined quantitatively analytically and / or preparatively for its constituents, is first mixed with a known filler and, if necessary, dried. The dry substance-filler mixture is now filled into the base segment 9 . Now the base segment 9 is suspended with its support flange 8 in the housing 1 , whereupon the hollow segments 12 are built up over the base segment 9 and the cavity 13 formed thereby is filled with the stationary phase (e.g. silica gel). After the sealing ring 14 has been placed on the uppermost hollow segment 12 , the union nut 4 is screwed on. The chromatographic column is now ready for use.

Die Zugabe der mobilen Phase (Lösungsmittel) kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß das Gehäuse 1 mit dem unten herausragenden Basissegment 9 in eine mit Lösungsmittel gefüllte Wanne gestellt wird. Bei der in Fig. 3 dargestellten bevorzugten Ausführungsform wird das gesamte Gehäuse 1 in dem Glasgehäuse 15 untergebracht, so daß das in dessen unterem Teil befindliche Lösungsmit­ tel durch die zwischen den Füßen 10 befindlichen Zwischen­ räume Z zur Fritte 11 gelangen kann und, diese durch Kapil­ larwirkung durchdringend, ins Innere des Basissegmentes vordringt.The mobile phase (solvent) can be added, for example, by placing the housing 1 with the base segment 9 protruding below in a tank filled with solvent. In the preferred embodiment shown in FIG. 3, the entire housing 1 is housed in the glass housing 15 , so that the solvent located in its lower part can pass through the intermediate spaces Z between the feet 10 to the frit 11 and this by Kapil penetrating effect, penetrates inside the base segment.

Das in der stationären Phase nach oben wandern­ de Lösungsmittel nimmt nun die in der zu untersuchenden Substanz enthaltenen Bestandteile mit, die sich nun, wie dem Fachmann bekannt ist, aufgrund ihrer unterschiedli­ chen Wandergeschwindigkeiten auf verschiedenen Säulenhöhen, das heißt innerhalb verschiedener Hohlsegmente 12, ab­ setzen.The moving upward in the stationary phase de solvent now takes with it the constituents contained in the substance to be investigated, which, as is known to the person skilled in the art, will settle from different column heights, that is to say within different hollow segments 12 , due to their different traveling speeds .

Nachdem die Trennung der Substanz in ihre Be­ standteile abgeschlossen ist, wird die Hohlsegmentsäule in die Einzelsegmente 12 zerlegt, die sich dank ihrer Kon­ figuration bequem und sauber von den Nachbarsegmenten ab­ streifen lassen.After the separation of the substance into its components has been completed, the hollow segment column is broken down into the individual segments 12 which, thanks to their configuration, can be conveniently and cleanly stripped from the neighboring segments.

Das beschriebene Verfahren bietet unter anderem den Vorteil, daß nach erfolgter chromatographischer Tren­ nung die einzelnen Bestandteile separat verfügbar sind. Die in benachbarten Hohlsegmenten 12 eng beieinanderlie­ genden Substanzbestandteile können mit den betreffenden Anteilen der stationären Phase gesammelt und mit neuen Lösungsmittelgemischen auf eine neue Trennung vorbereitet werden.The method described offers the advantage, inter alia, that the individual constituents are available separately after chromatographic separation. The substance constituents close together in adjacent hollow segments 12 can be collected with the relevant portions of the stationary phase and prepared for a new separation with new solvent mixtures.

Die im Basissegment 9 enthaltene Substanz kann auch nach erfolgter Trennung noch in bezug auf nicht kapillaraktive Bestandteile untersucht werden.The substance contained in the base segment 9 can still be examined for non-capillary active components even after separation.

Wie die Versuchspraxis bereits zeigte, können mit der beschriebenen chromatographischen Methode sämtli­ che eingangs von den konventionellen Verfahren aufgezähl­ ten Nachteile behoben werden. Die damit erzielten Vorteile lassen sich folgendermaßen kurz zusammenfassen:As experimental practice has already shown, with the chromatographic method described at the beginning of the conventional processes ten disadvantages are eliminated. The advantages achieved with it can be summarized briefly as follows:

Wirtschaftlichkeiteconomics

  • - Weniger als 95% des bisherigen Lösemittelver­ brauches.- Less than 95% of the previous solvent solvent need.
  • - Keine Überwachung.- No surveillance.
  • - Trennmethoden können direkt vom DC übernommen oder der HPLC und MPLC angeglichen werden.- Separation methods can be taken directly from the DC or HPLC and MPLC can be adjusted.
  • - Im Gegensatz zu oft kostspieligen Apparaturen einfache Ausstattung, problemlose Anwendung und trotzdem wirksam reproduzierbar.- In contrast to often expensive equipment simple equipment, easy to use and nevertheless reproducible.
  • - Wiederfindungsrate von nahezu 100% von allen Komponenten.- Recovery rate of almost 100% of everyone Components.
  • - Multiple Wiederverwendbarkeit der Segmente.- Multiple reusability of the segments.
Selektivitätselectivity

  • - Spezifische Säulenfüllungen für jede Art von Far­ ben, von unpolaren RP-Phasen über Silikagel zu polaren Normal-Phasen, Ionenaustauscher auf Silika­ gel-Basis, Wide-For- und Chiral-Phasen.- Specific column fillings for every type of color ben, from non-polar RP phases to silica gel polar normal phases, ion exchanger on silica  gel-based, wide-for and chiral phases.
Sicherheitsafety

  • - Kein Trocken- oder Überlaufen der Säule, da in geschlossenem System mit gesättigter Kammer gear­ beitet werden kann.- No drying or overflow of the column, because in closed system with saturated chamber gear can be processed.
  • - Kann über Nacht laufengelassen werden, da die Ka­ pillarwirkung am Ende der Säule (wie bei der DC) in gesättigter Kammer aufgehoben wird.- Can be left running overnight because the Ka pillar effect at the end of the column (as with the DC) is stored in a saturated chamber.
  • - Keine Explosions- und Brandgefahr durch leichtflüch­ tige Lösemittel, das heißt auch keine Emission in die Umwelt.- No risk of explosion and fire due to light cursing solvent, that means no emission in the environment.
  • - Kein Arbeiten unter Druck.- No working under pressure.
VielseitigVersatile

  • - Für Probemengen von ein paar Milligramm bis zu ca. 2,5 Gramm (unterschiedlich je nach Trennproblem) steht die geeignete Säule zur Verfügung. Größere Säulen für mehr Kapazität und größere Probemengen sind auf Wunsch lieferbar.- For sample quantities from a few milligrams up to approx. 2.5 grams (different depending on the separation problem) the appropriate pillar is available. Larger Columns for more capacity and larger sample quantities are available on request.
Starke KapazitätStrong capacity

  • - Trennung präparative Probenmengen durch J. T. Baker BAKERBOND 40 µm standartisiertes, neutral gewasche­ nes Silikagel und BAKERBOND spezifische, genau de­ finierte gebundene Phasen.- Separation of preparative sample quantities by J. T. Baker BAKERBOND 40 µm standardized, neutral washed nes silica gel and BAKERBOND specific, exactly de Finished bound phases.
Hohe AuflösungHigh resolution

  • - Die gleichförmig kompakte Konzentration der BAKER­ BOND gebundenen Phasen und die reinen Kornfraktio­ nen garantieren eine optimale Auflösung auch von komplexen Stoffgemischen.- The uniformly compact concentration of the BAKER BOND bound phases and the pure grain fraction NEN guarantee an optimal resolution of complex mixtures of substances.
ReproduzierbarReproducible

  • - Immer gleiche Bedingungen durch die gesättigte Kammer.- Always the same conditions through the saturated Chamber.
  • - Strenge Produktions- und Qualitätskontrollen garan­ tieren die gleichbleibende, hochwertige Beschaffen­ heit der BAKERBOND Adsorbentien.- Strict production and quality controls guaranteed animals, the constant, high-quality procurement BAKERBOND adsorbents.

Ein weiterer Vorteil der beschriebenen Vorrich­ tung ist darin zu sehen, daß ohne Anwendung von Druck auch die stationäre Phase mit Korngrößen unter 40 µ verwendet werden können. Im Versuch hat sich gezeigt, daß extreme Korngrößen von beispielsweise 5 µ problem­ los eingesetzt werden können. Die Verwendung druckver­ stärkter Gefäße entfällt.Another advantage of the Vorrich described tion can be seen in the fact that without applying pressure also the stationary phase with grain sizes below 40 µ can be used. The experiment has shown that extreme grain sizes of, for example, 5 µ problem can be used. The use of pressure ver stronger vessels are eliminated.

Gemäß einem bevorzugten Verfahren wird die zu trennende Substanz zunächst in einem geeigneten Lösungs­ mittel aufgelöst und anschließend mit der gewählten stationären Phase gemischt. Dieses Gemisch wird nun ge­ trocknet und dann trocken in das Basissegment 9 einge­ füllt. According to a preferred method, the substance to be separated is first dissolved in a suitable solvent and then mixed with the selected stationary phase. This mixture is now dried and then filled dry into the base segment 9 .

Der praktische Einsatz des beschriebenen Gerätes sei nachstehend anhand zweier Anwendungsbeispiele erläutert, welche auf der Verwendung einer Hohlsegmentsäule mit 16 Hohlsegmenten beruhen.The practical use of the device described is explained below using two application examples, which is based on the use of a hollow segment column with 16 Hollow segments are based.

Beispiel 1example 1

Testfarbstoffgemisch Mercknummer Art 9354
1 ml Merckfarbstoff wird mit
10 ml Methylenchlorid (Dichlormethan) versetzt und mit
10 g Silikagel Baker (40 µm) Nr. 7024 vermischt, gut durchgeschüttelt und am Rollverdampfer zur Trockne eingedampft. Der trockene Kolbeninhalt wird nach Vor­ schrift in das Bodensegment 9 eingefüllt, dasselbe in das Gehäuse 1 eingelegt und mit den leeren Hohl­ segmenten 12, zur gewünschten Chromatographieröhre, durch Verpressen aufgebaut. Die Chromatographiersäule wird mit der gleichen Qualität Sorbens, wie oben an­ gegeben, aufgefüllt und durch Klopfen verfestigt. Die Säule ist für die Auftrennung bereit. Die Entwick­ lung erfolgt in der Glaskammer mittels Methylenchlorid. Wenn alle Hohlsegmente 12 vollgesogen sind, wird die Apparatur aus der Verspannung gelöst und die Hohlseg­ mente 12 einzeln hochgeschoben und plan abgestreift. Jedes Hohlsegment 12 wird in einem separaten Becher­ glas deponiert, in Methylenchlorid durch Schwenken extrahiert und die überstehenden Lösungen werden der DC-Probe unterworfen. Gleich Qualitäten werden zusam­ mengebracht und genutscht, nachgewaschen, konzentriert oder zur Trockne eingedampft.Test dye mixture Merck number Art 9354
1 ml of Merck dye is included
10 ml of methylene chloride (dichloromethane) are added and
10 g of silica gel Baker (40 µm) No. 7024 mixed, shaken well and evaporated to dryness on a roller evaporator. The dry piston content is filled according to the writing in the bottom segment 9 , the same is inserted into the housing 1 and with the empty hollow segments 12 , to the desired chromatography tube, built up by pressing. The chromatography column is filled with the same quality sorbent as given above and solidified by tapping. The column is ready for separation. The development takes place in the glass chamber using methylene chloride. When all the hollow segments 12 are fully soaked, the apparatus is released from the tension and the hollow segments 12 are individually pushed up and stripped flat. Each hollow segment 12 is deposited in a separate glass beaker, extracted by swirling in methylene chloride and the supernatant solutions are subjected to the DC sample. Qualities are brought together and sucked, washed, concentrated or evaporated to dryness.

Das Probeaufnahmesegment erlaubt die verzehrungsfreie Nach­ prüfung allfällig stationär gebliebener Probesubstanzen.The sample intake segment allows the consumption-free night testing of any test substances that have remained stationary.

Die Einsparung der Lösemittelmengen ist sehr erheblich. The amount of solvent saved is very substantial.  

Beispiel 2Example 2

Auftrennung einer Serumlösung, welche Cholesterin­ ester, Triglyceride und Cholesterin enthält.Separation of a serum solution, which is cholesterol contains esters, triglycerides and cholesterol.

Extraktionsmittel, Methylenchlorid und Toluol im Verhältnis 5 : 2 dh. 75 ml Methylenchlorid mit 30 ml Toluol.Extractant, methylene chloride and toluene in Ratio 5: 2 ie. 75 ml methylene chloride with 30 ml toluene.

Herstellung der Säule nach vorgängig aufgezeich­ neter Vorschrift (Probebeispiel Nr. 1).Production of the column according to previously recorded neter regulation (sample example No. 1).

Auftrennung in der Säule mit obigem Methylen­ chlorid-Toluol-Verhältnis. Aufarbeiten nach Vorschrift (Probebeispiel Nr. 1). DC-Kontrolle mittels Methylenchlorid- Toluol im vorgegebenen Verhältnis. Entwicklung der DC-Plat­ ten zur Sichtbarmachung: Molybdatophosphorsäure in Ethanol als Sprühreagens.Separation in the column with the above methylene chloride-toluene ratio. Refurbishment according to regulations (Sample Example No. 1). TLC control using methylene chloride Toluene in the specified ratio. Development of the DC-Plat for visualization: Molybdatophosphoric acid in ethanol as a spray reagent.

Der besondere Vorteil dieses Chromatographie- Systems liegt darin, daß mittels einer Glaskammer die ganze Segmentchromatographie (Trocken-Segment-Chromatogra­ phie) in inerter Gasatmosphäre durchgeführt werden kann. Als weiterer Nutzen erweist sich, daß auch leichtsieden­ de Lösungsmittelgemische in diesem Verfahren nicht ver­ dampfen respektive sich in der Prozentualität kaum ver­ ändern und/oder die Umwelt belasten.The particular advantage of this chromatography Systems is that by means of a glass chamber whole segment chromatography (dry segment chromatography phie) can be carried out in an inert gas atmosphere. Another benefit is that it also boils easily de Do not use solvent mixtures in this process or evaporate hardly in percentage change and / or pollute the environment.

Über diese Kapillarchromatographie werden in allen Versuchen ganz erhebliche Lösemittelmengen einge­ spart. Eine Konditionierung der Säule entfällt gänzlich. Durch die Verpressung der Segmente beim Zuschrauben des Stahlgehäuses wird ein seitliches Auslaufen verhindert respektive abgeschottet. Die Säule selbst ist oben geöff­ net (Öffnung 6), um den Luft- oder Gasaustritt infolge des kapillaren Flüssigkeitsaufzugs zu gestatten, wobei auch in einer geschlossenen Kammer, wie im vorgängigen Beispiel beschrieben, das Volumen sich nicht verändert.This capillary chromatography saves considerable amounts of solvent in all experiments. Conditioning the column is completely eliminated. By pressing the segments when the steel housing is screwed on, lateral leakage is prevented or sealed off. The column itself is open at the top (opening 6 ) to allow air or gas to escape as a result of the capillary liquid lift, and even in a closed chamber, as described in the previous example, the volume does not change.

Das anhand der Zeichnung beschrie­ bene Ausführungsbeispiel kann vom Fachmann im Rahmen des Erfindungsgedankens weitgehend abgewandelt werden. So wäre es für die Durchführung chromatographischer Trennverfahren mit kürzeren Säulen beispielsweise möglich, das Gehäuse 1 mit nur wenigen Hohlsegmenten 12 auszustatten, während der verbleibende Gehäuseraum bis zur Überwurfmutter 4 mit Füllstücken ausgefüllt würde. Auf diese Weise kann das gleiche Gehäuse 1 für unterschiedlich hohe Säulen ver­ wendet werden.The embodiment described using the drawing can be largely modified by a person skilled in the art within the scope of the inventive concept. For example, for the implementation of chromatographic separation processes with shorter columns, it would be possible to equip the housing 1 with only a few hollow segments 12 , while the remaining housing space up to the union nut 4 would be filled with filler pieces. In this way, the same housing 1 can be used for columns of different heights.

Je nach Bedarf können mehrere der in der Zeichnung gezeigten Säulen - gleicher oder unterschiedlicher Größe - durch geeignete Kupplungselemente miteinander verbunden werden. Dadurch ergeben sich vielfältige Kombinationsmög­ lichkeiten, so daß beispielsweise zwei Säulen à 4 bzw. 8 Segmenten zu einer 12-Segmentsäule verbunden werden können.Depending on your needs, several of the ones in the drawing shown columns - same or different size - connected by suitable coupling elements will. This results in a variety of possible combinations so that, for example, two columns of 4 or 8 Segments can be connected to a 12-segment column.

Das Kupplungselemnt ist vorzugsweise eine mit Innengewinde versehene Schraubmuffe, die sich auf die mit Außengewinde versehenen Endabschnitte der Säulen auf­ schrauben läßt.The coupling element is preferably one with Internally threaded screw sleeve that relates to the End threads of the columns provided with external threads can screw.

Das in Fig. 4 gezeigte Segment kann auch aus Vollglas bestehen, wobei die zwischen den beiden Ringflan­ schen (F) bestehende Nut durch eine Vollwand ausgefüllt ist.The segment shown in Fig. 4 can also consist of full glass, the existing between the two ring flanges (F) groove is filled by a solid wall.

Claims (13)

1. Säulenchromatograph zur analyti­ schen und/oder präparativen Kapillarchromatographie, mit einer zur Aufnahme der stationären Phase bestimmten Säule aus vorzugsweise mindestens teilweise lichtdurchlässigem Material, da­ durch gekennzeichnet, daß die Säule mehrere Hohlsegmente (12) umfaßt, welche mit ihren ringförmigen Stirnflächen dichtend übereinanderliegen und einen die stationäre Phase aufnehmenden Hohlraum (13) umgrenzen, und daß sich das unterste Hohlsegment auf ein Basissegment (9) abstützt, das für die zu untersuchende Substanz einen Aufnahmeraum aufweist, welcher nach außen an mindestens einer Stelle durch ein Wandteil (11) verschlos­ sen ist, das zwar für die mobile Phase durchlässig, für die stationäre Phase aber undurchlässig ist, wobei die durch sämtliche Hohlsegmente (12) gebildete Säule zwecks Abdich­ tung der zwischen zwei aneinandergrenzenden Hohlsegmenten befindlichen Fugen durch eine Anpreßvorrichtung (1/4) zusam­ mengehalten ist.1. Column chromatograph for analytical and / or preparative capillary chromatography, with a column intended for receiving the stationary phase from preferably at least partially translucent material, characterized in that the column comprises a plurality of hollow segments ( 12 ) which lie with their annular faces sealingly one above the other and delimit a cavity ( 13 ) which accommodates the stationary phase, and that the lowermost hollow segment is supported on a base segment ( 9 ) which has a receiving space for the substance to be investigated, which is closed off at least at one point by a wall part ( 11 ) is, which is permeable to the mobile phase, but impermeable to the stationary phase, the column formed by all hollow segments ( 12 ) for the purpose of sealing the joints between two adjacent hollow segments by a pressing device ( 1/4 ) is held together. 2. Säulenchromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der Hohlsegmente (12) einen kreiszylindrischen Grundkörper aufweist, dessen beide Stirn­ flächen mit radial nach außen ragenden Ringflanschen (F) versehen sind.2. Column chromatograph according to claim 1, characterized in that each of the hollow segments ( 12 ) has a circular cylindrical base body, the two end faces of which are provided with radially outwardly projecting ring flanges (F) . 3. Säulenchromatograph nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlsegmente (12) aus Borsilikat­ glas oder Quarzglas erstellt und deren aufeinanderliegende Stirnflächen im Hinblick auf die erforderliche Dichtheit plangeschliffen bzw. mit einem O-Ring aus Teflon versehen sind.3. column chromatograph according to claim 2, characterized in that the hollow segments ( 12 ) made of borosilicate glass or quartz glass and their superimposed end faces are ground flat with a view to the required tightness or provided with an O-ring made of Teflon. 4. Säulenchromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Basissegment (9) ebenfalls einen zylindrischen Aufnahmeraum für den untersten Teil der säulenförmigen stationären Phase aufweist, der nach unten durch eine scheibenförmige Fritte (11), vorzugsweie Glasfritte, abgeschlossen ist, wobei der Zugang der außer­ halb des Basissegments (9) zuzugebenden mobilen Phase zum Innern des Basissegments (9) durch die Zwischenräume (Z) mindestens zweier voneinander beabstandeter Stützfüße (10) und die genannte Fritte (11) erfolgt.4. Column chromatograph according to one of claims 1 to 3, characterized in that the base segment ( 9 ) also has a cylindrical receiving space for the lowest part of the columnar stationary phase, which is closed at the bottom by a disc-shaped frit ( 11 ), preferably glass frit , The access of the mobile phase to be added outside of the base segment ( 9 ) to the interior of the base segment ( 9 ) takes place through the spaces (Z) of at least two spaced-apart support feet ( 10 ) and said frit ( 11 ). 5. Säulenchromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anpreßvorrichtung ein sämtliche Hohlsegmente (12) umgrenzendes Gehäuse (1) aus lösungsmittelresistentem Material ist, das an seinem oberen, offenen Ende eine Überwurfmutter (4) und an sei­ nem unteren Ende einen radial einwärts gerichteten Ring­ flansch (7) zur Aufnahme eines am oberen Rand des Basis­ segmentes (9) angeordneten Hängeflansch (8) aufweist.5. Column chromatograph according to one of claims 1 to 4, characterized in that the pressing device is a housing ( 1 ) bordering all hollow segments ( 12 ) made of solvent-resistant material which has a union nut ( 4 ) at its upper, open end and its lower end End has a radially inwardly directed ring flange ( 7 ) for receiving a hanging flange ( 8 ) arranged on the upper edge of the base segment ( 9 ). 6. Säulenchromatograph nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (1) ein kreiszylindrisches Stahlgehäuse ist, das auf einem Großteil seiner Gesamthöhe mit zwei diametral einander gegenüberliegenden Schlitzen (18) zum Herausheben der Hohlsegmente (12) bzw. zur Funk­ tionskontrolle versehen ist.6. Column chromatograph according to claim 5, characterized in that the housing ( 1 ) is a circular cylindrical steel housing, which is provided on a large part of its total height with two diametrically opposite slots ( 18 ) for lifting out the hollow segments ( 12 ) or for func tion control . 7. Säulenchromatograph nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Säule außer den zur Aufnahme der stationären Phase bestimmten Hohlsegmenten (12) eine Anzahl von Füllstücken enthält, so daß das gleiche Gehäuse für eine beliebig hohe Hohlsegmentsäule verwendbar ist, indem der zwischen dem obersten Hohlsegment und der Überwurf­ mutter (4) verbleibende Raum durch Füllstücke überbrückt wird.7. Column chromatograph according to claim 5, characterized in that the column contains, in addition to the hollow segments intended for receiving the stationary phase ( 12 ), a number of filling pieces, so that the same housing can be used for an arbitrarily high hollow segment column by the between the uppermost hollow segment and the union nut ( 4 ) remaining space is bridged by filler pieces. 8. Säulenchromatograph nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das die Hohlsegment­ säule enthaltende Gehäuse (1) innerhalb eines zweiten, gas­ dicht verschließbaren Gehäuses (15) angeordnet ist, dessen unterer Abschnitt (17) als Reservoir für die mobile Phase dient, derart, daß der Chromatograph auch in einem inerten Gasmedium arbeiten kann und/oder die unerwünschte Verflüch­ tigung leichtflüchtiger mobiler Phasen verhindert wird.8. Column chromatograph according to one of claims 5 or 6, characterized in that the housing containing the hollow segment column ( 1 ) is arranged within a second, gas-tight sealable housing ( 15 ), the lower portion ( 17 ) as a reservoir for the mobile phase serves such that the chromatograph can also work in an inert gas medium and / or the undesirable volatilization of volatile mobile phases is prevented. 9. Verfahren zum Betrieb des Säulenchromatographen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß
  • a) die zu trennende Substanz mit einem Füllstoff ge­ mischt und erforderlichenfalls getrocknet wird,
  • b) das trockene Substanz-Füllstoffgemisch in das Basissegment eingefüllt wird,
  • c) die Hohlsegmentsäule über dem Basissegment aufgebaut und mit der stationären Phase gefüllt wird,
  • d) die Hohlsegmentsäule mittels der Anpreßvorrichtung ein­ schließlich dem Basissegment dichtend zusammengepreßt wird,
  • e) die Hohlsegmentsäule mit ihrem unteren Abschnitt, dem aus derselben herausragenden Basissegment, in die mobile Phase eingetaucht wird, so daß die Bestandteile der zu trennenden Substanz durch die mobile Phase vom Basis­ segment aus aufsteigend durch Kapillarwirkung auf die einzelnen Segmente der Hohlsegmentsäule verteilt werden, worauf
  • f) die Hohlsegmentsäule zerlegt und die einzelnen Hohl­ segmente einschließlich Basissegment mit ihrem Anteil der den jeweiligen Substanzbestandteil enthaltenden stationären Phase der Auswertung zugeführt werden.
9. A method for operating the column chromatograph according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that
  • a) the substance to be separated is mixed with a filler and dried if necessary,
  • b) the dry substance-filler mixture is filled into the base segment,
  • c) the hollow segment column is built up over the base segment and filled with the stationary phase,
  • d) the hollow segment column is finally pressed together in a sealing manner by means of the pressing device,
  • e) the hollow segment column with its lower section, the base segment protruding from the same, is immersed in the mobile phase, so that the components of the substance to be separated are distributed by the mobile phase from the base segment in ascending order by capillary action to the individual segments of the hollow segment column, on what
  • f) the hollow segment column is disassembled and the individual hollow segments including the base segment with their portion of the stationary phase containing the respective substance component are fed to the evaluation.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei vor Durchfüh­ rung der Säulen-Chromatographie ein Vorversuch, z. B. im Dünnschichtverfahren, vorgenommen wurde, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die im Vorversuch verwendete Lösung auch zur Durchführung der Segmentsäulen-Kapillarchromatographie verwendet wird.10. The method according to claim 9, wherein before performing tion of the column chromatography a preliminary experiment, for. B. in Thin-film process was carried out, characterized records that the solution used in the preliminary test also for performing segment column capillary chromatography is used. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß nach erfolgter chromatographischer Trennung eventuell eng in benachbarten Hohlsegmenten beieinander­ liegende Substanzbestandteile mit den betreffenden Antei­ len der stationären Phase gesammelt und mit neuen Lösungs­ mittelgemischen auf eine neue Trennung vorbereitet werden.11. The method according to claim 9, characterized records that after chromatographic separation possibly close together in neighboring hollow segments lying substance components with the relevant share len of the stationary phase and with new solutions mixed mixtures to be prepared for a new separation. 12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß nach erfolgter chromatographischer Trennung die im Basissegment enthaltene Substanz in bezug auf nicht kapillaraktive Bestandteile untersucht wird.12. The method according to claim 9, characterized records that after chromatographic separation the substance contained in the base segment with respect to not capillary active components is examined. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennende Substanz zunächst in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst, an­ schließend mit der gewählten stationären Phase gemischt und schließlich getrocknet und in das Basissegment einge­ füllt wird.13. The method according to any one of claims 9 to 12, characterized in that the substance to be separated first dissolved in a suitable solvent finally mixed with the selected stationary phase and finally dried and turned into the base segment is filled.
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