DE2402405A1 - Photoluminiszenz-spektralphotometer - Google Patents

Photoluminiszenz-spektralphotometer

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Masamichi Tsukada
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/44Raman spectrometry; Scattering spectrometry ; Fluorescence spectrometry
    • G01J3/4406Fluorescence spectrometry

Description

Patentanwälte»
Dip».-·.--, r. ?.:;etz »er».
Di;.:-· . . ; i\ ,?ΛΈΟΗΤ
8Munt,ien4 Sisinsdorfetr. 10 2A02405
81-22.O5OP(22.051H) 18. 1. 1974
HITACHI , LTD., Tokio (Japan)
Photoluminiszenz-Spektralphotometer
Die Erfindung betrifft ein Photoluminiszenz-Spektralphotometer, das insbesondere selektiv in einem einzigen Vorgang Absorptions-r, Fluoreszenz- oder Phosphoreszenzlicht messen kann.
Mit einem Photoluminiszenz-Spektralphotometer wird normalerweise eine qualitative und quantitative Analyse eines Werkstoffes durchgeführt durch Messen des Spektrums von Primärlicht und des Spektrums der dadurch erfolgenden Fluoreszenzlichtemission. Wenn jedoch mit einem solchen Instrument
81-(POS 33O13)-sch
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Phosphoreszenzlicht gemessen werden soll, so stellt sich das schwerwiegende Problem, daß die Probenkammer des Spektralphotometers jedesmal mit einem drehbaren Zerhacker·zum Ausschalten von Fluor.eszenzlicht versehen werden muß, wenn eine solche Messung durchgeführt wird.
Wenn ferner die Abklingzeit von Phosphoreszenzlicht gemessen werden soll, die im ms-Bereich liegt, ist es zusätzlich erforderlich, daß die Abkling- oder Extinktionskurve des Phosphoreszenzlichtes auf einem Synchroskop zur Anzeige gebracht und dann photographiert wird.
Weiter ist es bisher nicht vorteilhaft, eine normale Absorptions-, licht- oder Fluoreszenzlichtmessung mit dem oben erläuterten Instrument durchzuführen, das häufig ein Einstrahl-Spektralphotometer ist. Der Grund hierfür liegt in beiden Fällen darin, daß der Einfluß der Lichtquelle und des Lösungsmittels, das den zu messenden Werkstoff auflöst, häufig fehlerhafte Meßergebnisse bewirkt. Da ferner das üblicherweise in einem solchen Instrument verwendete Spektroskop einem sog. Doppel-Monochromator entspricht, ist höchstens eine Messung des Absorptionsgrades 5 bis 6 durchführbar, während die Messung höherer Absorptionsgrade unmöglich ist.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Photoluminiszenz-Spektralphotometers, bei dem in einem einzigen Vorgang die selektive Messung mehrerer durch Primärlicht von einer Lichtquelle erfolgender Luminiszenz- oder Sekundärlichtemissionen einer Probe unter Ausnutzung ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften möglich ist; dabei soll ebenfalls in einem einzi Vorgang eine Aufzeichnung der Abklingzeit von Phosphöreszenzlich im ms-Bereich möglich sein; ferner soll der Einfluß der Lichtquelle und des Lösungsmittels auf den Meßvorgang vollständig eliminiert werden und die Messung bis zum Absorptionsgrad 8 möglich sein.
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Gemäß der Erfindung wird ein Photoluminiszenz-Spektralphotometer geschaffen, mit einem Primärlichtgenerator, mit einer Probe, auf die das Primärlicht des Generators gerichtet wird, und mit einer Wähleinrichtung, zur- selektiven Lichtmessung einer von mehreren aufgrund des Primärlichtes, erfolgenden Luminiszenzlichtemissionen der Probe in Abhängigkeit ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien.
Durch die Erfindung wird also ein Photoluminiszenz-Spektralphotometer angegeben zum selektiven Durchführen der Lichtmessung einer von mehreren aufgrund von Primär- oder Anregungslicht von einer Lichtquelle erfolgenden gleichzeitigen Luminiszenz- oder Sekundärlichtemissionen wie Fluoreszenz, Phosphoreszenz u.' ä. in Abhängigkeit der Abklingzeit des Luminiszenzlichtes.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 das Blockschaltbild des Grundaufbaus des erfindungsgemäßen Photoluminiszenz-Spektralphotometers;
Fig. 2 das Blockschaltbild einer Ausgestaltung der Erfindung;
Fig. 3 die Darstellung des optischen Systems einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung;
Fig. 4 das Blockschaltbild der Ausführungsform gemäß Fig. 3 mit innerer Antriebsvorrichtung;
Fig. 5a Beispiele für die Anordnung der Zelle bzw. des und 5b Spiegels auf der Bezugsseite im optischem System gemäß Fig. 3; und
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Fig. 6a Ansichten zur Erläuterung der Drehphasenbeziehung und 6b zwischen den beiden Zerhackern gemäß Fig. 2, 3 und 4.
Gemäß Fig. 1 besteht das erfindungsgemäße Photoluminiszenz-Spektralphotometer aus einer Lichtquelle 1, einem Primär- oder Anregungslichtgenerator 2, einem Filter 3 zur wahlweisen Übertragung des Primärlichtes vom Primärlichtgenerator 2, einer Probe 4 an einer Stelle, auf die das Primärlicht gerichtet ist, einer Einrichtung 5 zur vahlweisen Übertragung von durch das Primärlicht hervorgerufener Luminiszenz- oder Sekundärlichtemission der Probe 4 auf der Grundlage der physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien der Luminiszenzlichtemission, und einem Detektor 6 zum Erfassen der von der Lichtwähleinrichtung 5 ausgevählten Luminiszenzlichtemission.
Mit der oben erläuterten Anordnung wird die Strahlung der Lichtquelle 1 durch den Generator 2 in Primärlicht umgewandelt und durch das einstellbare Filter 3 auf die Probe 4 gerichtet, um diese so anzuregen, daß sie Luminiszenzlicht emittiert. Dieses Luminiszenzlicht ist in bezug auf seine physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien jeweils verschieden und daher je nach dem photometrisch zu messenden Unterschied auswählbar. Es wird beispielsweise angenommen, daß die Probe als Luminiszenzlicht Fluoreszenz und Phosphoreszenz abstrahlt. Die Abklingzeit der Fluoreszenz ist kürzer als diejenige der Phosphoreszenz. Wenn also nur die Phosphoreszenz gemessen werden soll, wird das Luminiszenzlicht auf die Probe 4 gerichtet, so daß diese Fluoreszenz- und Phosphoreszenzlicht abstrahlt, und dann wird die Luminiszenzlichtemission durch das einstellbare Filter 3 zu einem Zeitpunkt abgeschaltet, zu dem das Fluoreszenzlicht, dessen Abklingzeit kürzer ist als die des Phosphoreszenzlichtes, bereits verlöscht ist. So kann der Detektor 6 nur die Phosphoreszenz erfassen durch die Luminiszenzlicht-Wähleinrichtung 5, die in diesem Fall nur Phosphoreszenzlicht überträgt. Wenn dagegen nur die Fluoreszenz gemessen werden soll, wird diese von der Luminiszenzlicht-Wähleinrichtung 5 in Abhängigkeit des
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Wellenlängenunterschieds ausgewählt. Das erwähnte Abschalten des Primärlichtes durch das einstellbare Filter 3 und die Auswahl der Wellenlänge durch die Luminiszenzlicht-Wähleinrichtung 5 können in einem einzigen Vorgang durchgeführt werden.
Mit der erläuterten Anordnung kann jede gewünschte Luminiszenzlichtemission einer Probe wahlweise gemessen werden durch Ausnutzung des Unterschieds ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien.
Fig. 2 zeigt das Blockschaltbild einer auf Fig. 1 beruhenden Ausführungsform der Erfindung, mit einer Lichtquelle 1, einem Spektroskop 3 zum Einstellen des von der Lichtquelle 1 ausgehenden Lichtes auf eine bestimmte Wellenlänge und einem Zerhacker oder Chopper 14 (vgl. Fig. 6a und 6b) zum wahlweisen Bestrahlen einer Probe mit Primärlicht vom Spektroskop 3. Eine Probe 19 ist an einer Stelle angeordnet, auf die das Primärlicht selektiv durch den Zerhacker 14 gerichtet wird. Ein weiterer Zerhacker oder Chopper 27» der synchron mit dem Zerhacker 14 von einem Motor 38 gedreht wird, überträgt selektiv die von der Probe 19 ausgehende, durch das Primärlicht hervorgerufene Luminiszenzlichtemission auf der Grundlage ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien. Ein weiteres Spektroskop 30 führt eine Wellenlängenauswahl des Luminiszenzlichtes durch, und ein Detektor 36 erfaßt die ausgewählte Luminiszenzlichtemission. Ein Phasenschieber 46 verschiebt selektiv den relativen Phasendrehwinkel zwischen den Zerhackern 14 und 27 in Abhängigkeit der physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien der Luminiszenzlichtemission der Probe 19.
Es wird jetzt die Arbeitsweise der beschriebenen Anordnung erläutert, wenn die Luminiszenzlichtemission Fluoreszenz- und Phosphoreszenzlicht ist. Zuerst wird die Messung von Fluoreszenzlicht beschrieben.
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Wenn die Zerhacker 14 und 2 7 die in Fig. 6a und 6b gezeigte Form haben, werden sie vom Phasenschieber 46 so eingestellt, daß ihr relativer Phasendrehwinkel 90° beträgt (Fig. 6a). Die von der Lichtquelle 1 emittierte Strahlung wird durch das Spektroskop 3 in Primärlicht einer spezifischen Wellenlänge umgewandelt und durch den .Zerhacker 14 auf die Probe 19 gerichtet. Aufgrund der Anregung durch das Primärlicht emittiert die Probe 19 Fluoreszenz- und Phosphoreszenzlicht, die beide den Zerhacker 27 durchsetzen aufgrund der relativen Phasenverschiebung der Zerhacker 14 und 27 um 90° und auf das Spektroskop 30 auftreffen. Das Spektroskop 30 führt eine Wellenlängenauswahl durch, so daß dem Detektor 36 nur Fluoreszenzlicht zugeführt wird. . '
Wenn dann die Zerhacker 14 und 27 durch den Phasenschieber so eingestellt werden, daß sie phasengleich sind (Fig. 6b), wird nur das Phosphoreszenzlicht gemessen; Wenn nämlich das Primärlicht durch den Zerhacker 14 auf die Probe 19 gerichtet wird, strahlt die Probe 19 Fluoreszenz- und Phosphoreszenzlicht ab, wenn der Zerhacker 27 den optischen Strahlengang zum Detektor 36 unterbricht, so daß weder Fluoreszenz- noch Phosphoreszenzlicht erfaßbar ist. Wenn die Zerhacker 14 und 27 aus dieser Lage um 90° gedrent werden, hat die reflektierende Platte des Zerhackers 14 die gestrichelt dargestellte Lage, so daß das Primärlicht nicht vom Zerhacker 14 auf die Probe reflektiert wird. Da jedoch die Platte des Zerhackers 27 zu diesem Zeitpunkt die gestrichelt dargestellte Lage hat, wird das aufgrund der vorhergehenden Primärlichtstrahlung von der Probe 19 emittierte Phosphoreszenzlicht vom Detektor 36 durch das Spektroskop 30 ohne Unterbrechung durch den Zerhacker 27 empfangen. Da in diesem Fall das von der Probe 19 zusammen mit dem Phosphoreszenzlicht emittierte Fluoreszenzlicht eine kürzere Abklingzeit hat als das Phosphoreszenzlicht, ist das Fluoreszenzlicht bereits verlöscht.
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Da wie beschrieben die relative Phasenlage der Zerhacker durch einen einzigen Vorgang vom Phasenschieber geändert werden kann, ist das von der Probe emittierte Luminiszenzlicht durch einen einzigen Vorgang selektiv meßbar.
Die beschriebene Ausführungsform ist ein Einstrahl-Spektralphotometer. Für eine Analyse mit höherer Genauigkeit und für die Absorptionsphotometrie wird jedoch vorzugsweise ein Zweistrahl-Spektralphotometer verwendet. Eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines solchen Zweistrahl-Spektralphotometers wird unter Bezugnahme auf Fig. 3 beschrieben.
Die Strahlung" von der Lichtquelle 1 wird nach Reflexion von einem Spiegel 2' von einem ersten Spektroskop 3 (primärlichtseitiges Spektro.skop) empfangen. Das Spektroskop 3 besteht aus einem Eintrittsspalt 4·, einem Kollimator 5', einem Prisma 61 als Dispersionselement, einem Kollimator 7, einem Zwischenspalt 8, einem Kollimator 9, einem Dispersionsgitter 10, einem Kollimator 11 und einem Austrittsspalt 12. Das durch den Ein- ' trittsspalt 4' und den Kollimator 51 auf das Prisma 61 auftreffende Licht wird vom Prisma 61 zerlegt, und gleichzeitig wird das Streulicht entfernt. So wird monochromatisches Licht durch den Kollimator 7, den Zwischenspalt 8 und den Kollimator 9 auf das Gitter 10 gerichtet. Das monochromatische Licht wird weiter durch das Gitter 10 zerlegt und durch den Kollimator 11 und den Austrittsspalt 12 als Primärlicht auf einen Spiegel 13 gerichtet. Das Primärlicht wird auf einen ersten Zerhacker 14 ge^ richtet. Durch diesen wird das Primärlicht abwechseln&einem .probenseitigen Strahlengang 15 und einem bezugsseitigen Strahlengang 16 zugeordnet.
Das Primärlicht im probenseitigen Strahlengang 15 wird über Spiegel 17 und 18 auf eine Probe 19 gerichtet, die ein den zu messenden Werkstoff enthaltendes Lösungsmittel ist. Es erfolgt dann eine Luminiszenzlichtemission (Fluoreszenz- und Phosphoreszenzlicht) der Probe 19, die als Probenstrahlung über Spiegel 20 und 21 auf einen zweiten Zerhacker 27 gerichtet wird.
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Andererseits wird das Primärlicht im bezugsseitigen Strahlengang 16 über Spiegel 22 und 23 auf ein Lösungsmittel 24 gerichtet, das dem die Probe 19 bildenden Lösungsmittel entspricht. Die Bezugsstrahlung vom Lösungsmittel 24 wird über Spiegel 25 und 26 auf den Zerhacker 27 gerichtet. Die auf den Zerhacker 27 gerichtete Probenlichtstrahlung und Bezugslichtstrahlung passieren abwechselnd einen Strahlengang 28 und werden über einen Spiegel 29 von einem zweiten Spektroskop 30 (luminiszenzlichtseitiges Spektroskop) empfangen. Das Spektroskop 30 soll das auftreffende Eluoreszenzlicht zerlegen zum Erhalt von monochromatischem Licht und besteht aus einem Eintritsspalt 31, einem Kollimator 32, einem Gitter 33, einem Kollimator 34 und einem Austrittsspalt 35, das monochromatische Licht vom zweiten Spektroskop 30 wird von einem Detektor 36 erfaßt.
Fig. 4 veranschaulicht die innere Antriebsvorrichtung des optischen Systems gemäß Fig. 3. Ein Zerhacker-Antriebsmotor 38 treibt die Zerhacker 14 und 27 an; eine Scheibe 39 hat mehrere Schlitze und dreht sich synchron mit den Zerhackern 14 und 27; und ein Steuersignalgenerator 40 besteht aus einer Lichtquelle und einem Detektor, die einander gegenüber an der Stelle eines Schlitzes der Scheibe 39 angeordnet sind. Mit einem Knopf 41 wird der Steuersignalgenerator 40 in jede gewünschte Lage relativ zur Scheibe 39 gebracht, d. h. die Lichtquelle und der Detektor werden in jede gewünschte Lage relativ zu den Schlitzen der Scheibe 39 gebracht. Ein Motor 42 dreht den Steuersignalgenerator 40 über eine elektromagnetische Kupplung 43. Elektromagnetische Kupplungen 44 und 45 übertragen und unterbrechen das Drehmoment des Motors 42 zum ersten und zweiten Spektroskop 3 bzw. 30. Ein Phasenschieber 46 schaltet selektiv die Phasenbeziehung zwischen den Zerhackern 14 und 27 um in Abhängigkeit der Art der Lichtmessung.
Wenn die Wellenlängenabtastung dadurch erfolgt, daß das erste Spektroskop 3 mit dem Motor 42 über die elektromagnetische
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Kupplung 44 so verbunden wird, daß die elektromagnetische Kupplung 45 getrennt und das zweite Spektroskop 30 auf eine spezifische Wellenlänge eingestellt ist, ist das Anregungsoder Emissionsspektrum meßbar. Wenn dagegen die Wellenlängenabtastung dadurch erfolgtr daß das zweite Spektroskop 30 mit dem Motor 42 über die elektromagnetische Kupplung 45 so verbunden wird, daß die elektromagnetische Kupplung 44 getrennt und das erste Spektroskop 3 auf eine spezifische Wellenlänge eingestellt ist, kann eine Messung des Fluoreszenzspektrums stattfinden .
Wenn bei der letztgenannten Ausführungsform ein Differenzsignal zwischen einem auf der Bezugsstrahlung des bezugsseitig angeordneten Lösungsmittels 24 basierenden elektrischen Signal und einem auf der Fluoreszenz, der probenseitig angeordneten Probe basierenden elektrischen Signal auf einer nicht dargestellten Aufzeichungsvorrichtung aufgezeichnet wird, kann eine Kompensatin des Fluoreszenzlichtes vom Lösungsmittel der Probe 19 durch das Fluoreszenzlicht des Lösungsmittels· 24 -erfolgen.'
Eine mit Rhodamin B, einem bei der Lichtquantenmessung häufig verwendeten Vitalfarbstoff, gefüllte dreieckige Zelle 47 ist bezugsseitig relativ zum Primärlicht angeordnet (Fig. 5a), und das vom Rhodamin B emittierte Fluoreszenzlicht wird von einem Detektor 37 (Fig. 3) empfangen. Durch Aufzeichnen des Verhältnisses zwischen dem Ausgangssignal des Detektors 37 und dem des Detektors 36 in einer Aufzeichnungsvorrichtung (nicht dargestellt) auf der Grundlage der Fluoreszenz von der probenseitig angeordneten Probe 19 wird das Anregungs- oder Emissionsspektrum der Probe erhalten.
In diesem Fall ist die Phasenbeziehung zwischen den Zerhackern 14 und 27 im probe
schoben (Fig. 6a).
14 und 27 im probenseitigen Strahlengang 15 um 90 phasenver-
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Wenn die Phosphoreszenz gemessen werden soll, wird die Phasenbeziehung zwischen den Zerhackern 14 und 27 im probenseitigen Strahlengang 15 gleich gemacht (Fig. 6b) durch Betätigen des Knopfes 41 des Phasenschiebers 46 (Fig. 4). Während dann die Probe 19 mit Primärlicht vom ersten Spektroskop 3 durch den Zerhacker 14 bestrahlt wird, passiert das eine kürzere Abklingzeit als das Phosphoreszenzlicht aufweisende Fluoreszenzlicht den Zerhacker 27. In der nächstfolgenden Drehlage der Zerhacker 14 und 27, in der das Primärlicht vom Zerhacker unterbrochen wird, wird nur das Phosphoreszenzlicht, dessen Abklingzeit langer ist als diejenige des Fluoreszenzlichtes und das daher noch' von der Probe 19 emittiert wird, vom Zerhacker 27 reflektiert und auf das zweite Spektroskop 30 und von dort auf den Detektor 36 gerichtet. Wenn die Wellenlänge des zweiten Spektroskops 30 durch den Betrieb des Motors 42 über die elektromagnetische Kupplung 45 abgetastet wird, kann das Spektrum des Phosphoreszenzlichtes erhalten werden.
Wenn die elektromagnetischen Kupplungen 44 und 45 vom Motor getrennt werden zum Festlegen der Wellenlänge des ersten und des zweiten Spektroskops 3 und 30 und stattdessen die Bewegung des Motors 42 über die elektromagnetische Kupplung 43 auf den Steuersignalgenerator 40 übertragen wird, so daß dieser langsam gedreht wird, kann die Abtastzeit des Phosphoreszenzlicht-Spektrums so geändert werden, daß eine Extinktionskurve der Abklingzeit des Phosphoreszenzlichtes als Aufzeichnung erhalten werden kann. In diesem Fall kann natürlich die Drehgeschwindigkeit der Zerhacker geändert werden in Abhängigkeit der Abklingzeit der zu messenden Probe. Wenn beispielsweise die Drehzahl des Zerhacker-Antriebsmotors 38 1500 U/min beträgt, kann die Aufzeichnung einer Abklingzeit des Phosphoreszenzlichtes von etwa 10 ms erhalten werden.
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Wenn ein-. Phosphoreszenzlichtspektrum gemessen wird durch Einstellen des Steuersignalgenerators 40 mit Hilfe des Knopfes auf einen gewünschten Schlitz, kann ein zeitlich analysiertes Spektrum zu einem eine bes'timmte Zeit nach Unterbrechung des Primärlichtes liegenden Zeitpunkt erhalten werden.
Wenn Spiegel wie der Spiegel 48 in Fig. 5b an den Stellen der Probe 19 und der bezugsseitigen Lösung 24 relativ zum Primärlicht in der in Fig. 5b gezeigten Weise angeordnet sind und wenn Absorptionszellenhalter 19' und 24* an den durch Strichlinien angedeuteten Stellen in Fig. 3 angeordnet sind, ist eine Absorptionsmessung leicht durchführbar. Wenn weiter die Wellenlängen des ersten und des zweiten Spektroskops 3 und 30 gleichzeitig abgetastet werden durch gleichzeitiges Betätigen der elektromagnetischen Kupplungen 44 und 45, kann das Streulicht weitgehend verringert werden, da das Prisma 61 und die Gitter 10 und 33 einen sog. Tripel-Monochromator mit drei Dispersionselementen bilden, so daß die Messung des Absorptionsgrades 7 bis 8 möglich wird gegenüber der Beschränkung auf den Absorptionsgrad 5 bei üblichen selbstaufzeichnenden Spektralphotometern. Da außerdem das den Zerhacker 27 passierende Licht über das Spektroskop vom Detektor empfangen wird im Gegensatz zu üblichen Spektralphotometern, bei denen das den Zerhacker passierende Licht unmittelbar vom Detektor empfangen wird, kann das durch Fluoreszenzlicht unbeeinflußte echte Absorptionsspektrum erhalten werden, selbst wenn die Probe Fluoreszenzlicht emittiert. Da weiter als Lichtquelle beispielsweise eine Xenonlampe benutzt wird, die kontinuierliches Licht großer Intensität im Wellenlängenbereich zwischen 200 - 1000 nm emittiert, ist es unnötig, wie bei üblichen Spektralphotometern bei einer bestimmten Wellenlänge eine Umschaltung zwischen zwei Lampen vorzunehmen.
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Bei der zuletzt beschriebenen Ausführungsform der Erfindung ergeben sich folgende Vorteile:
1) Der Einfluß des Lösungsmittels, der ein Grund für Beobachtungsfehler bei üblichen Einstrahl-Photoluminiszenz-Spektralphotometern ist, wird durch Verwendung einer Zweistrahl-Anordnung eliminiert.
2) Eine Messung von Phosphoreszenzlicht ist einfach dadurch möglich, daß die lagenmäßige Beziehung zwischen den Zerhackern geändert wird durch Drehen des Knopfes des Phasenschiebers, ohne daß ein Zusatzgerät, bestehend aus einem zylindrischen Zerhacker und einem Motor, an der Probenkammer befestigt wird, wie dies bei herkömmlichen Instrumenten üblich ist.
3) Durch Vorsehen eines einfachen Steuersignalgenerators ist die bisher nicht durchführbare Aufzeichnung der Abklingzeit des Phosphoreszenzlichtes in der Größenordnung von
ms möglich.
4) Eine Messung bis zum Absorptionsgrad 8 ist möglich durch Verwendung eines Tripel-Monochromators.
Verschiedene Verfahren sind anwendbar zum Ändern der Drehgeschwindigkeit der Zerhacker. Beispielsweise kann ein Servomotor benutzt werden, dessen Spannung geändert wird, oder es kann ein Synchronmotor verwendet werden, bei dem das Übersetzungsverhältnis des Wechselgetriebes geändert werden kann.
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Claims (1)

  1. 240240S
    Patentansprü ehe
    l.j Photoluminiszenz-Spektralphotometer, gekennzeichnet durch einen Primärlichtgenerator (2),
    eine von diesem beleuchtbare Probe (4), und eine Lichtwähleinrichtung (5) zum selektiven Lichtmessen von Luminiszenzlichtemissionen der Probe (4) aufgrund des Primärlichtes in Abhängigkeit von den physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien der Luminiszenzlichtemissionen.
    2. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein zwischen dem Primärlichtgenerator (2) und der Probe (4) angeordnetes selektiv arbeitendes Filter (3^ zum wahlweisen Richten des Primärlichtes vom Generator (2) auf die Probe (4).
    3. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Detektor (6) zum Erfassen der von der Wähleinrichtung (5) ausgewählten Luminiszenzlichtemission, und eine zwischen der Probe· (4) und dem Detektor
    (6) angeordnete Wähleinrichtung (5) zum selektiven Richten von aufgrund des Primärlichtes erfolgenden Luminiszenzlichtemissionen der Probe (4) auf den Detektor (6).
    4. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (3) ein erstes Spektroskop (3) zum Zerlegen von Licht von der Lichtquelle (1) aufweist; und daß die Wähleinrichtung aufweist: einen zwischen der Probe (19) und der Lichtquelle (1) an-
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    geordneten ersten Zerhacker (14) zum selektiven Richten von Primärlicht vom ersten Spektroskop (3) auf die Probe ■ (19), ein zweites Spektroskop (30) zum Zerlegen von Luminiszenzlichtemissionen der Probe (19) aufgrund des Primärlichtes, einen zwischen dem Detektor (36) und der Probe (19) angeordneten, sich synchron mit dem ersten Zerhacker (14) drehenden zweiten Zerhacker (27) zum selektiven Richten von Luminiszenzlichtemissionen der Probe (19) aufgrund des Primärlichtes auf den Detektor (36), und einen Phasenschieber (46) zum Ändern des relativen Phasendrehwinkels zwischen dem ersten (14) und dem zweiten" (27) Zerhacker in Abhängigkeit von den physikalischen und chemischen Eigenschaften oder Kennlinien der aufgrund des Primärlichtes erfolgenden Luminiszenzlichtemissionen der Probe (19).
    Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Zerhacker (14) die Strahlung vom ersten Spektroskop (3) einem Probenstrahlengang (15) und einem Bezugsstrahlengang (16) zuordnet; daß der zweite Zerhacker (27) abwechselnd zwei vom ersten Zerhacker (14) zwei Strahlengängen (15, 16) zugeordnete Lichtstrahlen auf einen Strahlengang (28) richtet; daß das zweite Spektroskop (30) das Licht vom zweiten Zerhacker (27) zerlegt; daß das erste und das zweite Spektroskop (3, 30) von einer ersten Antriebsvorrichtung (42) antreibbar sind; daß der erste und der zweite Zerhacker (14, 17) von einer zweiten Antriebsvorrichtung (38) synchron antreibbar sind; und daß der Phasenschieber (46) die relative Phasenbeziehung zwischen dem ersten und dem zweiten Zerhacker (14, 27) in Abhängigkeit von der Art der Lichtmessung selektiv ändert.
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    6. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Spektrometer (3) zwei Dispersionselemente (6', 10) zum Zerlegen von Licht der Lichtquelle (l) und das zweite Spektroskop (30) ein Dispersionselement (33) zum Zerlegen des Lichtstrahls vom zweiten Zerhacker (27) hat, und daß die relative Phasenbeziehung zwischen dem ersten und dem zweiten Zerhacker (14, 27) vom Phasenschieber (46) bei einer ersten Art der Lichtmessung phasenverschoben und bei einer zweiten Art der Lichtmessung gleichphasig einstellbar ist.
    7. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (l) eine Xenonlampe ist, die kontinuierliches Lichtlöher Intensität im Wellenlängenbereich zwischen 200-1000 rim abstrahlt; daß das erste und das zweite Spektroskop (3, 30) von einem ersten Motor (42) antreibbar sind; daß der erste und der zweite Zerhacker (14, 27) von einem zweiten Motor (38) synchron antreibbar sind; daß durch einen Phasenschieberknopf (41) die relative Phasenbeziehung zwischen dem ersten und dem zweiten Zerhacker (14, 27) bei Absorptions- und Fluoreszenzlich tmessung gleichphasig einstellbar ist; und daß die Dispersionselemente des ersten Spektroskops (3) ein Prisma (6f) und ein Gitter (10) und das Dispersionselement des zweiten Spektroskops (30) ein Gitter (33) sind.
    8. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 5» 6 oder 7, gekennzeichnet durch eine Kupplungsvorrichtung (44, 45) zum Übertragen der Antriebskraft der ersten Antriebsvorrichtung (42) auf mindestens eines der beiden Spektroskope (3, 30).
    9. Photoluminiszenz-Spektralphotometer nach Anspruch 5, 6 oder 7, gekennzeichnet durch eine Scheibe (39) mit mehreren Schlitzen, die sich synchron mit dem ersten und dem zweiten
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    Zerhacker (14, 27) dreht, und durch einen Steuersignalgenerator (40), bestehend aus einer Lichtquelle und einem Detektor, die an der Stelle eines Schlitzes der Scheibe (39) einander gegenüber angeordnet sind.
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DE19742402405 1973-01-20 1974-01-18 Photolumineszenz-Spektralphotometer Expired DE2402405C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

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JP48008958A JPS4997675A (de) 1973-01-20 1973-01-20
JP895873 1973-01-20

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2402405A1 true DE2402405A1 (de) 1974-07-25
DE2402405B2 DE2402405B2 (de) 1976-11-18
DE2402405C3 DE2402405C3 (de) 1977-08-18

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ID=

Also Published As

Publication number Publication date
DE2402405B2 (de) 1976-11-18
JPS4997675A (de) 1974-09-14
US3886363A (en) 1975-05-27

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