DE2143016C3 - Chromatographievorrichtung - Google Patents

Chromatographievorrichtung

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DE2143016C3 DE2143016A DE2143016A DE2143016C3 DE 2143016 C3 DE2143016 C3 DE 2143016C3 DE 2143016 A DE2143016 A DE 2143016A DE 2143016 A DE2143016 A DE 2143016A DE 2143016 C3 DE2143016 C3 DE 2143016C3
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Description

Die Erfindung betrifft eine Chromatographievorrichtung zur Erzeugung eines Chromatogramms durch Zentrifugalbeschleunigung, mit einer länglichen Stützhülse, einem mit dem oberen Ende der Hülse lösbar verbundenen Einfüllstutzen, einem mit dem unteren Ende der Hülse lösbar verbundenen Sammelbecher, einem koaxial in der Hülse lösbar angeordneten Trennrohr für die Chromatographiesäule, welches zu dem Sammelbecher koaxial ist, und mit einer in dem Sammelbecher in Bezug auf das Trennrohr koaxial angeordneten Kammer.
Aus der Literatur (deutsche Auslegeschrift 1 022 821 und Chem. Tecbn., 20. Jg., Heft 1, Januar 1968, S. 41) sind bereits Chromatographievorrichtungen bekannt, welche eine lösbare Einfüllvorrichtung und einen mit dem Trennrohr lösbar verbundenen Sammelbecher aufweisen, der in koaxialer Anordnung mit dem Trennrohr ist.
Aus der USA.-Patentschrift 3 440 864 ist ferner eine Chromatographiesäule bekannt, deren Trennrohr in einem weiteren Rohr koaxial befestigt ist ao
Es ist aber zu beachten, daß es sich bei diesen bekannten Vorrichtungen um stationäre Vorrichtungen handelt, wogegen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein Chronatogramm durch Zentrifugieren erzeugt wird, sodaß bei diesen bekannten Vorrichtungen die durch die Zentrifugalbeschleunigung bedingten Probleme übenLaupt nicht auftreten. Der Sammelbecher der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich daher hinsichtlich seiner Funktion auch nicht mit dem als Sammelbecher bezeichneten Bauteil der bekannten Vorrichtungen vergleichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Chromatographievorrichtung der eingangs genannten Bauart dahingehend zu verbessern, daß die in dem Sammelbecher angeordnete Kammer während des Zentrifugierens eine kontrollierbare Flüssigkeitsmenge zurückhält, um den erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt der Chromatographiesäule aufrecht zu erhalten.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß in dem Sammelbecher ein ansteigender Rücklauf-Überströmkanal angeordnet ist, welcher von dem unteren Bereich der Kammer ausgeht und im oberen Bereich des Sammelbechers an dessen Außenseite ins Freie mündet.
Dadurch, daß in dem Überströmkanal ein Rücklauf der Flüssigkeit unter Umkehr ihrer normalen Strömungsrichtung, d. h. entgegen der Richtung der auftretenden Fliehkraft, erfolgt, ist es möglich, daß der Sammelbecher bzw. die in diesem angeordnete Kammer während des Zentrifugierens gerade diejenige Flüssigkeitsmenge zurückhält, bzw. speichert, welche zur Aufrechterhaltung des erwünschten Feuchtigkeitsgehaltes der rVnmatographiesäule erforderlich aber auch ausreichend ist.
Die erfindungsgemäße Chromatographievorrichtung kann sowohl für qualitative und quantitative mikroanalytische Untersuchungen als auch zum Trennen der einzelnen Komponenten biologischer und chemischer Stoffe verwendet werden.
Zweckmäßige Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Chromatographievorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in den Zeichnungen dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigt:
Fig. 1 eine Ansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei einige Teile weggebrochen sind;
Fig. 2 eine Aufsicht auf die Vorrichtung nach Fig. 1 in vergrößertem Maßstab;
Fig. 3 eine perspektivische Darstellung des Einfüllstutzens der Vorrichtung in vergrößertem Maßstab;
Fig. 4 eine perspektivische Darstellung einer in den Hals des Einfüllstutzens einsetzbaren Einfülltülle:.
Fig. 5A einen Längsschnitt durch die Einfülküllc nach der Linie V-V in Fig. 4 in vergrößertem Maßstab;
Fig. 5B eine Darstellung ähnlich wie Fig. 5 A einer abgewandelten Ausführangsfonn dieses Zubehörteils;
Fig. 6A eine vergrößerte Darstellung der rohrförmigen Bauteile, welche dem in Fig. 5A gezeigten Bauteil entsprechen, in teilweise auseinandergezogenem Zustund und mit weggebrochenen Teilen;
Fig. 6B eine Darstellung ähnlich wie Fig. 6A von abgewandelten rohrförmigen Bauteilen, welche dem Bauteil nach Fig. 5B entsprechen;
Fig. 7 eine stark vergrößerte perspektivische Darstellung des Sammelbechers der Vorrichtung mit teilweise weggebrochenen Teilen des Sammelbehälters, welcher mit dem Sammelbecher nach Fig. 7 zusammenwirkt;
Fig. 9 eine Ansicht eines Ansatzstückes des Sammelbechers, welches im Inneren desselben angeordnet ist, um mit den in Fig. 6B gezeigten Bauteilen zusammenzuwirken;
Fig. 10 eine Untersicht des in Fig. 9 gezeigten Bauteils;
Fig. 11 einen Längsschnitt durch das Bauteil nach der Linie Xl-XI in Fig. 9;
Fig. 12 eine Aufsicht auf die in der Vorrichtung verwendete Filterscheibe;
Fig. 13 einen Querschnitt durch die Filterscheibe nach der Linie XIII-XII in Fig. 12, wobei deren Dicke aus Gründen der besseren Veranschaulichung etwas übertrieben ist;
Fig. 14 eine Aufsicht auf das in der Vorrichtung verwendete Filternetz;
Fig. 15 einen Querschnitt durch das Filternetz nach der Linie XV-XV in Fig. 14, wobei dessen Dicke aus Gründen der besseren Veranschaulichung etwas übertrieben ist;
Fig. 16 eine Zusammenbaudarstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Längsschnitt, wobei einige Teile weggebrochen sind;
Fig. 17 eine Teilansicht ähnlich wie Fig. 16 einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 18 eine perspektivische Darstellung eines Probenstopfens bzw. Füllungsbegrenzers, der in Verbindung mit der Vorrichtung angewendet werden kann;
Fig. 19 einen Teilbereich der Fig. 16, die Lage des in die Vorrichtung eingesetzten Probenstopfens darstellend.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist derart bemessen, daß sie in eine Trägerhülse 21 eingesetzt werden kann, welche aus rostfreiem Stahl od. dgl. besteht, eine zylindrische Form aufweist, am unteren Ende geschlossen und am oberen Ende offen ist. Diese Trägerhülse 21 ist zusammen mit der dann befindlichen Vorrichtung in die Aufnahmevorrichtung eines als schwenkbarer Behälter ausgebildeten Rotors einer Zentrifuge od. dgl. einsetzbar, sodaß die in der Vorrichtung enthaltenen Stoffe bei der erforderlichen Geschwindigkeit bzw. Drehzahl eine Radialbeschleunigung erfahren. Bei einigen Ausführungsformen kann die Trägerhülse 21 mittels des sich nach außen erstreckenden umgebördelten Flansches an ihrem oberer Ende an einem am Zentrifugenrcior gelenkig aufge hängten Tragring befestigt sein, sodaß die Trägerhülsi selbst den schwenkbaren Behälter bildet.
Der obere Bereich der Vorrichtung umfaßt einei allgemein mit 22 bezeichneten Einfüllstutzen, welche aus rostfreiem Stahl od. dgl. besteht und einen obere zylindrischen Randbereich 23 aufweist, welcher i einen sich konisch verjüngenden Mittelbereich 2
5 6
übergeht, der seinerseits in einen zylindrischen Hals 26 Schultern 44 angeordnet. Der Boden des Sammel-
einmündet. Nahe dem unteren Bereich des Halses 26 bechers 32 bildet einen Kegelstumpf 46.
ist ein sich nach außen erstreckender Flansch 27 ange- Ein becherartig geformtes Bruchteil-Sammelgefäß
formt, dessen Umfang 28 vorteilhafterweise mit einer oder Überlaufgefäß 47, welches aus rostfreiem Stahl
Rändelung versehen ist, um die Handhabung zu ver- 5 od. dgl. besteht, kann lösbar in die Trägerhülse 21
bessern. Der Außendurchmesser des Flansches 27 ist eingesetzt werden, wobei es so geformt bzw. dimen-
geringfügig kleiner als der Innendurchmesser der sioniert ist, daß es am unteren abgerundeten Ende der
Trägerhülse 21, sodaß sich ein Gleitsitz ergibt und der Trägerhülse 21 mit Spielsitz aufsitzt (siehe Fig. 8 und
Flansch 27 ohne Reibungswiderstand gegenüber der ιό). Nahe am oberen Rand ist das Überlaufgefäß 47
Trägerhülse 21 verschoben werden kann. Der Flansch io mit zwei nach innen gerichteten Vertiefungen 48 ver-
27 hat die Aufgabe, den Einfüllstutzen 22 gegenüber sehen, welche näherungsweise einen Winkel von 180°
der Trägerhülse 21 koaxial zu fixieren. zwischen sich einschließen, d. h. einander gegenüber-
Der untere Bereich des Halses 26 unterhalb des liegen. Das Überlaufgefäß 47 kann mit dem Sammel-
Flansches 27 ist mit einem Gewinde versehen, um mit becher 32 durch Zusammenwirken der Vertiefungen 418
dem gleichfalls mit einem Gewinde versehenen oberen 15 und der Nuten 43 lösbar verbunden werden, indem das
Ende einer starren länglichen Hülse 29 zusammenzu- Überlaufgefäß in der Weise mit dem Sammelbecher in
wirken, welche aus rostfreiem Stahl od. dgl. besteht Eingriff gebracht wird, daß die Vertiefungen 48 im
(siehe Fig. 6A und 16). Bereich der Seitenflächen 37 und 38 nach oben bewegt
Im inneren der Hülse 29 ist ein zylindrisches säulen- werden und das Überlaufgefäß 47 sodann verdreht
artiges Rohr 31 verschiebbar gelagert, welches aus ao wird, sodaß die Vertiefungen 48 in die einander gegen-
einem geeigneten Material wie z. B. Pyrex, geschmol- überliegenden Nuten 43 in der Art eines Bajonett-
zenem Quarz od. dgl. besteht, und welches durch- Verschlusses eingreifen. Auf diese Weise wird erreicht,
sichtig oder durchscheinend ist. Der Außendurchmes- daß das Überlaufgefäß 47 gleichzeitig mit abgehoben
ser des Säulen-Rohres 31 ist geringfügig kleiner als wird, wenn die Vorrichtung von der Trägerhülse 21
der Innendurchmesser der Hülse 29, sodaß die Säule 31 25 abgezogen wird.
nicht nur in Längsrichtung gegenüber der Hülse 29 Im inneren der Kammer 33 des Sammelbechers 32
leicht verschiebbar ist, sondern durch diese Hülse 29 im Bereich zwischen deren oberen und unteren Ende
auch während der nachfolgenden Rotation in der ver- sind zwei koaxiale und vertikal gegeneinander versetzte
schraubten Einheit mechanisch ausgerichtet ist. Ringschultern 49 und 51 angeordnet, wobei der Durch-
Am unteren Ende der Hülse 29 ist ein allgemein mit 30 messer der oberen Ringschulter 51 etwas größer ist
32 bezeichneter Sammelbecher angeordnet, welcher als derjenige der unteren Ringschulter 49 (siehe
aus rostfreiem Stahl od. dgl. besteht, wobei dieser Fig. 7, 16 und 17). Auf der Ringschulter 49 liegt ein
Becher 32 eine zentrale Kammer 33 aufweist, deren scheibenförmiges dünnes Netzfilter 52, aus rostfreiem
oberer Bereich mit einem Gewinde versehen ist, um Stahl auf, welches gleichmäßig verteilte, in geringem
das untere, gleichfalls mit einem Gewinde versehene 35 Abstand voneinander angeordnete öffnungen von
Ende der Hülse 29 zu umfassen (siehe Fig. 7 und 16). ungefähr 0.127 bis 0,178 mm (0,005 bis 0,007 inches)
Der obere Bereich des Bechers 32 endet in einem Paar Durchmesser aufweist (siehe Fig. 14 und 15). Auf der
sich nach außen erstreckender bogenförmiger Flansche Oberseite des Netzf ilters 52 liegt eine Filterscheibe 53
34, deren Umfangsflächen 36 mit der inneren Ober- auf, welche aus chromatografischem Filterpapier
fläche der Trägerhülse 21 einen Gleitsitz bilden. Ab- 40 besteht (siehe Fig. 12, 13. 16, 17). Das Netzfilter 52
gesehen von den einander gegenüberliegenden vertika- und die Filterscheibe 53 weisen im wesentlichen den
len Seitenflächen 37 und 38 weist der Sammelbecher 32 gleichen Durchmesser auf und können auswechselbar
einen im wesentlichen kreisförmigen Umfang auf. in die Kammer 33 eingesetzt werden, wo sie zusammen
Schräg durch den Sammelbecher 32 erstreckt sich auf der Ringschulter 49 aufliegen,
ein Überströmkanal 39, welcher gegenüber der Längs- 45 Wenn die Hülse 29 in die zentrale Kammer 33 des
achse des Rohres 31 geneigt angeordnet ist und dessen Sammelbechers 32 eingeschraubt ist, so kommt das
unterer Bereich in den unteren Bereich der Kammer 33 untere Ende dieser Hülse an der Ringschulter 51 zur
einmündet iimd dessen oberer Bereich an der Seiten- Anlage, wogegen das untere Ende des Säulen-Rohres 31
fläche 37 endet. Das obere Ende des Kanals 39 liegt im inneren der Hülse 29 an einem kreisförmigen Bc-
näherungsweise in der gleichen Ebene wie der obere 50 reich der Filterscheibe S3 zur Anlage kommt und von
Bereich der Kammer 33, sodaß ein Überlaufen durch der Ringschulter 49 abgestützt wird- Der Anschlag
den Kanal 39 nor stattfindet, wenn die Kammer 33 des unteren Endes des Säulen-Rohres 31 wirkt als
gefüllt ist flussigkeitsundurchlässige Dichtfläche im Randbereich
Der Kanal 39 kann ebenso gut gekrümmt oder der Filterscheibe 53. Darüber hinaus ist die Filter-
sonstwie geformt sein and in einer anderen geeigneten 55 scheibe 53 in gewissem Umfang kompressibel. da sie
Lage angeordnet sein, vorausgesetzt, daß sein oberes aus faserartigem Material wie z. B. Papier od. dgl.
Austrittsende sich in einer Lage befindet, in welcher besteht, sodaß sie dazu dient, irgendwelche Abwei-
während des Zentrigens, d. h. während der chungen oder Unvollkommenheiten der Abmessungen
Rotation, die Kammer 33 mit Flüssigkeit gefüllt ist, am unteren anstoßenden Ende des Säulen-Rohres 31
ehe durch besagten Kanal 39 ein Oberlaufen statt- 60 auszugleichen,
findet !n das innere des Halses 36 des Emfüllstutzens 22
Die einander gegenüberliegenden gekrümmten Be- kann von dessen Boden her eine röhrenförmige Einreiche des Sanmielbechers 32 zwischen den Sehen· fülltülle auswechselbar eingesetzt werden, welche aus flächen 37 und 38 sind mit identisch ausgebildeten einem geeigneten Material wie z. B. Polyäthylen höhet und im Abstand voneinander angeordneten Flanschen 65 Dichte besteht Eine Tülle 54 ist mit etaer durchgehen-41 und 42 verseben, welche identische gekrümmte den zylindrischen Längsbohnmg 55 versehen. Auf dei Ncten 43 egre. Zwischen den Flanschen 34 und Außenseite ist die Tülle 54 im Bereich zwischen ihren 41 sind identische gekrümmte, d. h. bogenförmige Enden mit einer leicht nach unten geneigten Ring-
WI
schulter 56 versehen, welche sich nach oben an einer Hülse 29 gegenüber dem mit einem Gewinde verseheentsprechenden leicht geneigten Ringschulter 57 ab- nen Bereich des Halses 26 um eine ausreichende stützt, welche auf der Innenseite des Halses 26 des Distanz bewegt werden kann, um zu ermöglichen, daß Einfüllstutzens 22 angeordnet ist. Die leichte Neigung die Oberkante des Säulen-Rohres 31 sich um eine bzw. die kegelige Form dieser Ringschulter 57 er- 5 hinreichende Distanz nach oben hin erstreckt, um die leichtert ein einfaches und schnelles Einsetzen der EinfülltüUe 54 in der gewünschten flüssigkeitsdichten EinfülltüUe 54 in den Einfüllstutzen 22. Das innere Weise am Hals 26 zur Anlage zu bringen, des unteren Bereichs der Tülle 54 ist mit einer ring- In der vorstehenden Beschreibung wurde von einer förmigen abgesetzten Schulter 58 versehen, welche von Ausführungsform der Hülse und des Säulen-Rohres 31 einer KegeUläche 59 begrenzt wird. Der obere Rand 60 io ausgegangen, bei welcher das letztere einen Innendurchder EinfülltüUe 54 ist nach innen geneigt und stellt messer von näherungsweise 8 mm hat, beispielsweise, einen Teilbereich eines Kegelmantels dar, dessen Nei- wenn eine chromatografische Säule dieses Durchmesgung gegenüber der Längsachse der Tülle 54 aus sers bei dem Experiment oder bei der Analyse verwen-Gründen auf die noch näher eingegangen wird, etwas det werden soll.
kleiner ist als der entsprechende Winkel des Mittel- 15 In einigen Fällen ist es jedoch wünschenswert, eine
bereichs 24 des Einfüllstutzens 22. chromatografische Säule eines abweichenden Durch-
Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfin- messers zu verwenden und die erfindungsgemäße
dung ist das Säulen-Rohr 31 so bemessen, daß es Vorrichtung ist so ausgestaltet, daß die meisten ihrer
etwas langer ist als die Hülse 29. Wenn das besagte Bestandteile auch zusammen mit Hülsen bzw. Rohren
Säulenrohr 31 und die Hülse 29 durch Verschrauben ao anderen Durchmessers Verwendung finden können,
fest mit dem Sammelbecher 32 verbunden sind und α. h. daß die Hülsen bzw. Rohre im Bedarfsfalle nur
das obere Ende der Hülse 29 in den unteren Bereich gegen solche mit den gewünschten abweichenden
des Halses 26 eingeschraubt ist, so steht das obere Ende Abmessungen ausgetauscht zu werden brauchen,
des Säulen-Rohres 31 etwas über das obere Ende der Demgemäß wird eine Hülse 29 a verwendet, wie sie
Hülse 29 hinaus. Bei seiner Aufwärtsbewegung wird 25 in den Fig. 6B und 17 dargestellt ist, welche einen
das obere Ende des Säulen-Rohres 31 von der Kegel- kleineren Durchmesser aufweist als die in Fig. 6A
fläche 59 geführt, bis es an der inneren Schulter 58 dargestellte Hülse 29. Am oberen und unteren Ende
der EinfülltüUe 54 zur Anlage kommt, um sodann die der Hülse 29a sind mit einem Gewinde versehene
äußere Ringschulter 56 nach oben gegen die im inneren identische Flansche 62 und 63 aus rostfreiem Stahl
des Halses 26 angeordnete Ringschulte: 57 zu pressen. 30 od. dgl. angeordnet, deren Durchmesser demjenigen
Da die Hülse 29 kürzer ist als das Säulen-Rohr 31 der mit einem Gewinde versehenen Endbereiche der wird gewährleistet, daß das obere Ende des Rohres 31 Hülse 29 entspricht, wobei die Flansche 62 und 63 beim Einschrauben des oberen Endes der Hülse 29 in mit dem mit einem Gewinde versehenen unteren Beden unteren Bereich des Einfüllstutzens 22 mit großer reich des Halses 26 bzw. mit dem mit einem Gewinde Kraft nach oben gegen die EinfülltüUe 54 gepreßt 35 versehenen oberen Bereich der Kammer 33 des Samwird. Außerdem werden geringe Längenunterschiede ir>elbechers 32 verschraubt werden können. In die des Rohres 31 ausgeglichen, da für den oberen Rand Hülse 29a kann ebenfalls ein Säulen-Rohr 31a einder Hülse 29 keinerlei Anschlag vorhanden ist und die geschoben werden, welches aus dem gleichen Material Einschraubtiefe der Hülse 29 in den unteren Bereich wie das Säulen-Rohr 31 besteht und einen Innendurchdes Einfüllstutzens 22 lediglich durch den vom oberen 40 messer von beispielsweise 3 mm aufweist. Rand des Rohres 31 und der Schulter 58 der Einfüll- Um den geringeren Durchmesser der in Fig. 6B tülle 54 gebildeten Anschlag begrenzt ist. dargestellten Hülsen 29 a und de Säulen-Rohres 31a
Der äußere Umfang der Einfülltülle 54 ist so ge- auszugleichen, ist eine wahlweise EinfülltüUe 54a
wählt, daß sich gegenüber dem inneren Umfang des vorgesehen (siehe Fig. 5B), deren äußere Abmessun-
Halses 26 ein glatter geschlossener Gleitsitz ergibt. 45 gen und Umrißlinien mit denjenigen der EinfülltüUe 54
Wird nun das Säulen-Rohr 31 nach oben gegen die übereinstimmen, und die eine ähnliche als Anschlag
EinfülltüUe 54 geschoben, so wird zwischen der Ober- dienende Ringschulter 56 a aufweist. Die zentrale
kante des Säulen-Rohres 31 und der Schulter 58 eine zylinderförmige Bohrung 55a der EinfülltüUe 54a
flüssigkeiisdichte Abdichtung geschaffen, sodaß Flüs- hat den gleichen Innendurchmesser wie das Säulen-
sigkeiten, Dispersionen und andere Stoffe, die durch 50 Rohr 31 α. Ferner hat die als Anschlag dienende ring-
den Einfüllstutzen 22 hindurch nach unten fließen förmige Schulter 58a einen Durchmesser, der im we-
ohne Leckverluste durch das Säulen-Rohr 31 geleitet sentlichen gleich dem Außendurchmesser der Säule
werden. 31a. Der Bodenbereich der Emfülltülle 54a weist
Bei einigen Ausführungsformen ist es auch möglich ebenfalls eine Kegelfläche 59a auf, um das obere Ende
ohne das innere Rohr 31 auszukommen und das 55 der Säule 31a aufzunehmen und dieses zentral und
Chromatogramm wahlweise in der aus rostfreiem koaxial an die zentrale zylinderförmige Bohrung dei Stahl gefertigten Hülse 29 zu erzeugen, welche in EinfülltüUe heranzuführen. Desgleichen weist dei
diesem Fall den gleichen Innendurchmesser wie die obere Bereich der EinfülltüUe 54a eine kegelförmige
Einfülltülle 54 aufweisen würde. Allerdings ist die Ausnehmung 60a auf, deren Winkel geringfügig klein« Verwendung des Rohres 31 von Vorteil, da es durch- 60 ist als der Neigungswinkel des kegelförmigen Mittel
sichtig oder durchscheinend ist, sodaß der Fortgang teils 24 des Einfüllstutzens. Dieser kleinere Winkel
oder die Ergebnisse des präparativen und analytischen d. h. die steilere Neigung gewährleistet, daß die brei
Verfahrens besser und einfacher beobachtet werden artige Mischung, welche in den Stutzen 22 eingefül!
können. wird, gleichmäßig in das Säulen-Rohr 31a fließt un
In dem, dem unteren Ende der Emfülltülle 54 ent- 65 eine gleichmäßige Füllung der chromatografische
sprechenden Bereich ist der Hals 26 mit einer Ausdeh- Säule ergibt
nung versehen, so daß ein Ringraum 61 geschaffen Da der Aufbau bzw. die Gestalt des Sammelbechei
wird, der es zuläßt, daß der obere Endbereich der 32 nicht verändert wird, ist es erforderlich, für di
9 10
untere Ende des Säulen-Rohres 31a eine geeignete Sammelbecher 32 und Überlaufgefäß 47 in einen ent-Abstützung vorzusehen. Diese wird von einem An- sprechenden drehbaren Behälter des Rotors eingesetzt, satzstück 64 aus rostfreiem Stahl oder dgl. gebildet, Das Verfahren zur Bildung eines Chromatogramms welches eine axiale Bohrung 65 aufweist (siehe Fig. 9, umfaßt den einleitenden Schritt einen geeigneten Brei 10 und 11) und welches auswechselbar in den unteren 5 herzustellen, indem mikrofeine Teilchen eines Materials Bereich der Kammer 33 eingesetzt werden kann und wie z. B. Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zellulose in dieser gehalten wird (siehe Fig. 17). Der kreisrunde oder ausgeschiedenes Silikat wie z. B. Quso G 32 von Umfang des oberen Bereichs des Ansatzstückes 64 der Firma Philadelphia Quartz Co., in Chester, bildet mit der kreisrunden Wand der Kammer 33 Pennsylvania, zusammen mit einem geeigneten orgaeinen engen Gleitsitz. Das obere Ende des Ansatz- io nischen Lösungsmittel wie Benzol mittels eines Hochstücks 64 fällt mit dem Niveau der Ringschulter 49 geschwindigkeits-Mixers miteinander vermischt werzusammen, so daß die Oberseite des Ansatzstücks und den bis ein homogenes Gel gebildet ist. In einigen die Ringschulter 49 eine ebene ringförmige Abstütz- Fällen werden 1,5 Gramm Silikat auf 40 cm3 (40 rnl) fläche für das Netzfilter 52 und die Filterscheibe 53 Lösungsmittel zugegeben. Der Brei wird sodann in bilden. Der Innendurchmesser des Ansatzstücks 64 ist 15 den Einfüllstutzen 22 der montierten Vorrichtung kleiner als der Außendurchmesser des unteren Endes mittels einer geeigneten Spritze mit einer Kanüle des Säulen-Rohres 31a, so daß das Ansatzstück 64 eingespritzt, woraufhin der aus geeignetem Material einen festen Anschlag bzw. eine Abstützung bildet, wie z. B. Polyäthylen mittlerer Dichte od. dgl. bestehenwenn das Säulen-Rohr 31 α nach unten geschoben wird. de Deckel 69 auf den oberen Bereich 23 des Stutzens 22
Der untere Bereich 66 des Ansatzstücks 64 weist 20 aufgesetzt wird, so daß die Vorrichtung im wesent-
einen kleineren Durchmesser auf als der obere Bereich liehen abgeschlossen ist.
und im Bodenbereich sind zwei sich nach oben er- Der Deckel 69 verringert das Verdampfen des in
streckende und um 180° gegeneinander versetzte dem Brei befindlichen Lösungsmittels. Bei einigen
Kanäle 67 angeordnet, damit Flüssigkeit durch die Ausführungsformen können jedoch in dem Deckel 69
Bohrung 65 hindurch nach unten in den unteren as ein oder mehrere kleine Löcher 71 vorgesehen sein,
Bereich der Kammer 33 des Sammelbechers einströ- welche als Entlastungsbohrungen dienen, um zu ver-
men kann. Der Bereich 66 mit dem kleineren Durch- hindern, daß der Deckel 69 während des Zentrifugie-
messer schafft auch einen Ringraum, damit die Flüssig- rens weggeblasen oder von dem Stutzen 22 abgesprengt
keit in dem unteren Bereich der Kammer 33 frei fließen wird. Der Deckel 69 verhindert auch eine übermäßige
kann und damit überschüssige Flüssigkeit durch den 30 Verdampfung des Lösungsmittels während des Zentri-
Kanal 39 nach oben bzw. aus der Kammer heraus fugierens und er verhindert eine unerwünschte Belüf-
in das Überlaufgefäß 47 strömen kann, wenn die tung der Probemischung, welche nachfolgend in der
Vorrichtung rotiert. Vorrichtung zentrifugiert werden soll.
Ebenso wie bei der Ausführungsform nach Fig. 6A Nachdem die Baueinheit in den drehbaren Behälter und 16 ist auch bei derjenigen nach Fig. 6B und 17 35 des Rotors eingesetzt und dieser in Rotation versetzt das Säulen-Rohr 31a etwas länger als die Hülse 29a, worden ist, wird der Brei infolge der Radialbeso daß beim Zusammenbau der Vorrichtung die nach schleunigung, welche während etwa 5 bis 7 Minuten oben gerichtete Bewegung des oberen Endes des gewöhnlich bei 1500 g liegt, in dem Säulen-Rohr 31 Rohres 31a in der gleichen Weise wie dies im Zusam- nach unten gedrückt und in diesem verdichtet. Die menhang mit den Fig. 6 A und 16 erläutert wurde 40 blasenfrei verdichtete Säule aus Silikagel wird in dem ein festes Einpressen einer Einfülltülle 54a in den Säulen-Rohr 31 von dem Netzfilter 52 abgestützt.
Hals 26 bewirkt. Die Filterscheibe 53 hindert das Silikagel daran aus
In Verbindung mit der beschriebenen Vorrichtung der Säule 31 auszutreten, während sie gleichzeitig das
gelangt ein Probenstopfen bzw. Füllungsbegrenzer 68 Lösungsmittel durchläßt, so daß dieses durch die
zur Anwendung, welcher aus porösem Polyäthylen 45 Filterscheibe hindurch in die Kammer 33 gelangen
besteht (siehe Fig. 18). Der Stopfen 68, der bei der und das überschüssige Lösungsmittel durch den
Ausführungsform nach Fig. 16 verwendet wird, Kanal 39 in das Überlaufgefäß 47 entweichen kann,
weist eine zylindrische Form auf und sein Durch- Der untere Bereich der Kammer 33 gewährleistet,
messer ist so gewählt, daß sich innerhalb der Axial- daß ein gewisser Rest an Lösungsmittel in diesem ver-
bohrung 55 der Einfülltülle 54 ein dichter Gleitsitz 50 bleibt, um ein unerwünschtes Austrocknen der
ergibt Die Art wie der Stopfen 68 in Verbindung mit Silikagel-Säule zu verhindern, während gleichzeitig
der Einfülltülle 54 verwendet wird und die Funktion überschüssiges Lösungsmittel durch den Kanal 39
dieses Stopfens 68 während des Betriebs der Vorrich- in das Überlaufgefäß 47 gelangen kann. Infolge der
tang wird nachfolgend noch näher erläutert. Es ist geringen Abmessungen des unteren Bereichs der Kam-
ohne weiteres einzusehen, daß ein dem Stopfen 68 55 mer 33 und des schrägen Überlaufkanals 39 wird nur
ähnlicher Stopfen, welcher jedoch kleinere Abmessun- eine geringe Menge an Lösungsmittel in dieser Kammer
gen entsprechend der Axtalbohrung SSe der Einfüll- zurückgehalten, wogegen die größere Überschußmenge
tülle 54a (siehe Fig. 5B land 17) aufweist, verwendet automatisch entzogen und in das Überlaufgefäß 47
werden kann, wenn ein kleineres Säulen-Rohr 31a in überführt wird, welche anschließend leicht ausgegossen
die Vorrichtung eingesetzt wird. 60 oder sonstwie entfernt werden kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist grundsätz- Nach dem vorbereitenden Zentrifugieren enthält
lieh für den Einsatz m einer Zentrifuge mit einem die Säule 31 eine blasenfreie und gleichmäßig verdich-
drehbaren Behälter bestimmt, wie sie z. B. in der tete feuchte Säule oder einen Propfen aus Silikagel
USA.-Patentanmeldung Serial No. 867 566 vom Die vereinigte Vorrichtung wird sodann von der
20. Okt. 1969 unter dem Titel »Zentrifuge mit dreh- 65 Trägerhülse 21 abgezogen und der Einfüllstutzen 22
barem Behälter« beschrieben ist Die Trägerhülse 21 wird von der Hülse 29 abgenommen,
wird mit der in dieser befindlichen Baueinheit, be- Zum nächsten analytischen Schritt des Verfahrens
stehend aus Einfüllstutzen 24, Hülse 29, Säule 31, kann die Probe, welche durch die in dem Rohr 31
11 ^ 12
befindliche Säule hindurchzentrifugiert werden soll, erforderlichen Feuchtigkeitsverhältnisse aufrecht zu
mittels irgendeines geeigneten Verfahrens auf die Ober- erhalten. Andernfalls würde ein Überschuß eines
seite der chromatografischen Säule aufgebracht wer- derartigen Lösungsmittels in einem großen Gefäß
den. Nachdem der Stutzen 22 von der Hülse 29 abge- ohne Überlaufkanal 39 die Wanderung der Probe
schraubt worden ist, liegt das obere Ende der Silikagel- 5 durch die chromatografische Säule hindurch ungünstig
säule ungefähr in der gleichen Höhe wie das obere beeinflussen.
Ende des Rohres 31. Gemäß einem Verfahren kann Die besondere Ausbildung der Kammer 33 und des
ein Metallstift geeigneten Durchmessers auf die Silika- Kanals 39 gewährleistet, daß während des Zentrifu-
gelsäule aufgesetzt und um ungefähr 4 mm nach unten gierens die Probe gleichmäßig durch die chromato-
gedrückt werden, um eine ausreichende Menge des io grafische Säule in dem Rohr 31 hindurchwandert, ohne
Gels zu verdrängen, um einen Raum zur Aufnahme daß die Gefahr besteht, daß irgendwelche entgegen-
des unteren Endes des porösen Probenstopfens 68 aus gesetzt gerichtete Druckkräfte auftreten, wie sie andern-
Polyäthylen zu schaffen, welcher mit einer Lösung des falls von dem in einem Sammelbehälter einer anderen
zu untersuchenden Stoffes getränkt wurde, ehe er Bauart enthaltenen Lösungsmittel hervorgerufen wer-
eingesetzt wird (siehe Fig. 19). Bei Säulen größeren 15 den könnten.
Durchmessers kann es notwendig sein, die Oberseite Der Behälter 47 dient als Überlaufgefäß, das eine
der verdichteten Silikagelsäule durch einen porösen ausreichende Kapazität besitzt, um zu gewährleisten,
Stopfen aus Polyäthylen zu ersetzen, um eine ebene daß während des Zentrifugierens kein Rückstau des
Oberfläche und damit einen vollständigen Kontakt Lösungsmittels in die Chromatografische Säule in das
mit dem Probenstopfen 68 zu schaffen, um sicher zu 20 Rohr 31 hinein stattfindet. Auf diese Weise wird durch
gehen, daß das Wanderungs-Muster der Probe durch die besondere Anordnung und Ausgestaltung des
die Silikagelsäule hindurch nicht unregelmäßig ist. Sammelbechers 32 und infolge seiner Zusammen-
Gemäß einem alternativen Verfahren ist vorgesehen, wirkung mit dem Übei lauf gefäß 47 ein hohes Maß an
daß der Probestopfen bzw. Füllungsbegrenzer 68 ent- Kontrollierbarkeit erreicht.
fällt und die Probe mittels einer Spritze >der Kanüle 35 Bei einigen Verfahren kann das Überlaufgefäß 47
unmittelbar vorsichtig auf die Oberseite der Silikagel- auch als Rezipient verwendet werden, um einige
säule aufgebracht wird. Komponenten von Stoffen wiederzuerlangen, welche
Bei diesem Verfahren kann die Spitze der Silikagel- durch das flüssige Lösungsmittel durch die chromato-
säule innerhalb des Rohres 31 mittels eines geeigneten grafische Säule hindurchgeschwemmt wurden, um
Stifts od. dgl. gegenüber dem oberen Rand des Roh- 30 diese dann getrennt zu analysieren.
res 31 um einen geringen Betrag nach unten verschoben Wie bereits ausgeführt wurde, liegt die Ausflußöff-
werden, um einen Raum für die flüssige Probe zu nung des Überlaufkanals 39 im wesentlichen in der
schaffen. gleichen Ebene wie der obere Rand der Kammer 33
Wenn die Probe an der Spitze der Silikagelsäule oder in einer sonstigen geeigneten Lage, bei welcher
angeordnet ist, sei es in dem Probenstopfen 68 oder sei 35 ein Überlaufen oder Ausfließen nur stattfindet, wenn
es in einer kleinen Ausnehmung an der Spitze der die Kammer 33 mit Flüssigkeit im wesentlichen gefüllt
Gelsäule, so wird oin frischer und sauberer Einfüll- ist, wobei die Überlaufrichtung grundsätzlich zu der
stutzen 22, der eine gleichfalls frische und saubere auf die Vorrichtung ausgeübten Zentrifugalkraft ent-
Einfülltülle 54 enthält auf die Hülse 29 aufgeschraubt, gegengesetzt gerichtet ist, aber einen Winkel mit
und der Einfüllstutzen 22 wird mit einer entsprechen- 4° dieser einschließt,
den Entwicklungsflüssigkeit wie z. B. Benzol gefüllt. Bei anderen Ausführungsformen kann der Kanal 39
Dieser Verfahrensschritt wird möglichst rasch auch andere geeignete Abmessungen oder Querschnittsdurchgeführt, um ein Austrocknen der Probe bzw. der formen aufweisen, vorausgesetzt, daß dessen Aus-Silikagelsäule zu verhindern. trittsöffnung seitlich von der Kammer 33 und in einer
Der Deckel 69 wird auf die Oberseite des Einfüll- 45 solchen Lage angeordnet ist, daß ein Überlaufen nur
Stutzens 22 aufgesteckt und die Baueinheit wird wieder stattfindet, wenn die Kammer 33 mit Feuchtigkeit
in den drehbaren Behälter des Zentrifugenrotors ein- gefüllt ist, so daß die erforderlichen Feuchtigkeitsver-
gesetzt, worin sie erneut unter vorgegebenen Bedin- hältnisse in den Chromatogrammen in den Rohren 31
gungen, gewöhnlich bei einer Radialbeschleunigung und 31 α aufrecht erhalten werden,
von 1500 bis 2500 g zentrifugiert wird und zwar wäh- 50 Nachdem das Zentrifugieren beendet ist, wird die
rend einer Zeitspanne, welche erforderlich ist, um die Baueinheit aus dem Zentrifugenrotor entnommen, der
gewünschte Wanderung der Probe durch den Silikagel- Einfüllstutzen 22 wird vom oberen Ende der Hülse 29
kegel hindurch zu erreichen. abgenommen, der Sammelbecher 32 wird vom unteren
Während die Probe infolge der auftretenden Zentri- Ende der Hülse 29 abgenommen, das Säulen-Rohr 31 fugalkraft durch die Silikagelsäule hindurchwandert, 55 wird aus der Hülse 29 herausgezogen and die fertiggelangt die Entwickhmgsflüssigkeit in den unteren gestellte chromatografische Silikatgelsäule wird durch Bereich der Kammer 33, und der Oberschuß gegenüber geeignete Mittel aus dem Säulen-Rohr 31 herausgederjenigen Menge, welche zur Bildung des Chromate- drückt, beispielsweise indem ein Metallstift durch das gramms erforderlich ist, wird infolge der Flieh- obere Ende des Säulen-Rohres gepreßt wird. kraft durch den Kanal 39 in das Oberlaufgefäß 47 60 Wenngleich die fertiggestellte chromatografische ausgestoßen. Die Anordnung eines Sammelbechers 32 Säule aus Silikagel aus einem Säulen-Rohr 31 von mit einer kleinen getrennten Sammelkammer 33 aus gleichbleibendem Durchmesser unschwer herausgewdcher das überschüssige Lösungsmittel ausgestoßen drückt werden kann, so ist doch bei einigen Ausfähwerden kann, macht die erfindungsgemäße Vorrich- rungsfonnen vorgesehen, daß sich der Innendurchtung wirkungsvoller und gewährleistet, daß nur eine 65 messer des Säulen-Rohres 31 derart ändert, daS er am kontrollierbare Menge an Flüssigkeit am unteren Ende unteren Ende etwas größer ist als am oberen Ende, der chromatografischen Säule während des Zentrifu- wodurch das Auspressen der chromatografischen Säule gierens zurückbehalten wird, um in der Säule die erleichtert wird. Es ist Bestandteil der vorliegenden
Erfindung, ein derartiges konisches Säulen-Rohr 31 zu verwenden, ungeachtet der Tatsache, daß die Änderung des Innendurchmessers, d. h. die Konizität so gering ist, daß sie in den Zeichnungen nicht veranschaulicht werden kann. Es ist festzuhalten, daß bei 5 einigen Ausführungsformen beide Säulen-Rohre 31 und 31a konisch ausgebildet sind.
Wenngleich vorstehend eine Filterscheibe 53 und ein Netzfilter 52 zum Abstützen der Silikagelsäule und zum Filtern des Lösungsmittels bei gleichzeitigem zurückhalten des Silikagels im Rohr 31 offenbart und beschrieben sind, so ist doch verständlich, daß äquivalente Mittel, welche die gleiche Filter- und Stützfunktion erfüllen, vorgesehen werden können, indem ein kurzer Filterstopfen in das untere Ende des Rohres 31 eingesetzt wird, wobei dieser Stopfen im wesentlichen aus dem gleichen Material wie der Probenstopfen 68 besteht. Die ausgepreßte Säule wird sodann bei der geeigneten Temperatur in einem Ofen getrocknet und danach mit dem erforderlichen Indikator oder Reagens behandelt, um die getrennten Komponenten der Probe sichtbar zu machen, die während des Zentrifugierens durch die Säule gewandter sind. Wenn einmal die entsprechenden Durchschnittswerte ermittelt sind, so ist es möglich, durch Betrachten der Bänder der getrennten Komponenten auf der Säule und durch Ermitteln ihrer jeweiligen Dichte die verschiedenen Steroide (steroids) einer Probe, die verschiedenen sogenannten »plasma lipids«, die Anteile anderer biologischer Stoffe, biologische Proben u. dgl. zu identifizieren.
Wenngleich die vorliegende Erfindung an Hand eines besonderen Ausführungsbeispiels erläutert wurde, so ist es für den Fachmann ohne weiteres erkennbar, daß die einzelnen Bauteile der Vorrichtung in vielfältiger Weise abgewandelt oder ersetzt werden können, ohne daß dadurch das der Erfindung zugrundeliegende allgemeine Lösungsprinzip verlassen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (21)

Patentansprüche:
1. Chromatographievorrichtung zur Erzeugung eines Chromatogramms durch Zentrifugalbeschleunigung mit einer länglichen Stützhülse, einem mit dem oberen Ende der Hülse lösbar verbundenen Einfüllstutzen, einem mit dem unteren Ende der Hülse lösbar verbundenen Sammelbecher, einem koaxial in der Hülse lösbar angeordneten Trennrohr für die Chromatographiesäule, welches zu dem Sammelbecher koaxial ist, und mit einer in dem Sammelbecher in Bezug auf das Trennrohr koaxial angeordneten Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Sammelbecher (32) ein ansteigender Durchlauf-Überströmkanal (39) angeordnet ist, welcher von dem unteren Bereich der Kammer (33) ausgeht und im oberen Bereich des Sammelbechers (32) an dessen Außenseite ins Freie mündet.
2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlaufkanal (39) als geradlinige Bohrung ausgebildet ist, welche zu der Achse des Trennrohrs (31) geneigt angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Bereich (24) des Einfüllstutzens (22) trichterförmig ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß an der Oberseite des trichterförmig ausgebildeten Teils des Einfüllstutzens (22) ein abnehmbarer Deckel (69) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Sammelbecher (32) ein becherförmiges Überlaufgefäß (47) lösbar befestigt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausflußöffnung des Kanals (39) seitlich von der Kammer (33) und näherungsweise in der gleichen Ebene wie der obere Randbereich der Kammer (33) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennrohr (31) aus durchsichtigem oder durchscheinendem Material und die Hülse (29) aus Metall besteht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Passung zwischen der Hülse (29) und dem Trennrohr (31) als Gleitsitz ausgebildet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennrohr (31) konisch ausgebildet ist, in dem der Innendurchmesser an seinem unteren Ende etwas größer ist als an seinem oberen Ende.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine die aus der Hülse (29), dem Einfüllstutzen (22) und dem Sammelbecher (32) bestehende Baueinheit auswechselbar aufnehmende röhrenförmige Trägerhülse (21), bei der der Einfüllstutzen (22) mit einem nach außen ragenden ringförmigen Flansch (27) versehen ist, dessen Durchmesser geringfügig kleiner ist als der Innendurchmesser der Trägerhülse (21).
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbecher (32) mit mindestens einem ringförmigen Flansch (34) versehen ist, dessen Durchmesser geringfügig kleiner ist als der Innendurchmesser der Trägerhülse (21).
12. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Überlaufgefäß (47) mit einem Paßsitz in den Boden der Trägerhülse (21) eingesetzt ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerhülse (21) an ihrem oberen Ende mit einem nach außen ragenden Ringflansch versehen ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Ende der Kammer (33) eine dem unteren Ende des Trennrohres (31) zugeordnete Ringschulter (49) angeordnet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem unteren Ende des Trennrohres (31) und der Ringschulter (49) der Kammer (33) ein Filterelement (52, 53) angeordnet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement zweiteilig ausgebildet ist und ein kreisförmiges Netzfilter (52) aufweist, auf welchem eine Filterscheibe (53) aufliegt.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kammer (33) ein mit deren Ringschulter (49) bündig abschließendes röhrenförmiges Ansatzstück (64) auswechselbar angeordnet ist, dessen unterer Bereich (66) einen verringerten Durchmesser aufweist und mit mindestens einer Querbohrung (67) versehen ist, welche in die Axialbohrung (65) einmündet.
18. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Einfüllstutzen (22) eine röhrenförmige Einfülltülle (54) eingesetzt ist, und daß der Einfüllstutzen (22) und die Einfülltülle (54) mit komplementären Ringschultern (56, 57) versehen sind.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringschultern (56, 57) konisch ausgebildet sind.
20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß in der Einfülltülle (54) ein Probeastopfen (68) lösbar angeordnet ist, dessen Außendurchmesser mit dem Innendurchmesser der Einfülltülle (54) einen dichten Gleitsitz ergibt.
21. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Bereich des Einfüilstutzens (22) trichterförmig ausgebildet ist, so daß der obere innere Endbereich der Einfülltülle (54) eine kegelförmige Ausnehmung aufweist, deren Neigungswinkel steiler ist als die Neigung des trichterförmigen Bereichs des Einfüllstutzens (22).
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