DE102010041525B4 - Moisture-stable scintillator and method for producing a moisture-stable scintillator - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft Röntgendetektoren auf Basis indirekter Konversion. Die dafur bevorzugt eingesetzten Szintillatormaterialien sind hygroskopisch. Für höhere Stabilität und Lebensdauer der Detektoren müssen die Szintillatoren vor Feuchtigkeit geschutzt werden. Dies geschieht erfindungsgemäß durch Aufwachsen einer Schutzschicht mittels eines ALD-Prozesses. Diese Abscheidemethode hat den Vorteil, eine isotrope Beschichtung bei hohem Aspektverhältnis der zu beschichtenden kolumnaren oder partikularen Szintillatoren zu gewahrleisten.The invention relates to X-ray detectors based on indirect conversion. The scintillator materials preferably used for this purpose are hygroscopic. For higher stability and lifetime of the detectors, the scintillators must be protected from moisture. This is done according to the invention by growing a protective layer by means of an ALD process. This deposition method has the advantage of ensuring an isotropic coating with a high aspect ratio of the columnar or particulate scintillators to be coated.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Szintillatormaterialien für Detektoranwendungen.The present invention relates to scintillator materials for detector applications.
Im Bereich der Röntgendetektion auf Basis indirekter Konversion werden Szintillatoren eingesetzt.In the field of X-ray detection based on indirect conversion scintillators are used.
In bekannten Abscheideprozessen werden Szintillatoren z. B. durch thermisches Aufdampfen auf Substrate aufgewachsen. Häufig werden Aluminiumsubstrate eingesetzt. Während des Aufdampfens werden der Druck und die Temperatur kontrolliert. Über diese Parameter wird das Aspektverhältnis der Szintillatornadeln und auch deren Abstand untereinander auf dem Substrat eingestellt. Der Abstand zwischen auf diese Weise hergestellten Szintillatornadeln kann typischerweise von 1 μm bis zu 10 μm variieren. Es entstehen auf diesen Substraten mattenartige Anordnungen aus Szintillatornadeln. Das Aspektverhältnis der kolumnaren Strukturen beträgt typischerweise zwischen 100 und 1000 μm Länge auf 2 bis 10 μm Durchmesser.In known deposition processes scintillators z. B. grown by thermal evaporation on substrates. Frequently, aluminum substrates are used. During vapor deposition, pressure and temperature are controlled. These parameters are used to set the aspect ratio of the scintillator needles and also their distance from each other on the substrate. The spacing between scintillator needles made in this manner can typically vary from 1 μm to 10 μm. Matt-like arrays of scintillator needles are formed on these substrates. The aspect ratio of the columnar structures is typically between 100 and 1000 microns in length to 2 to 10 microns in diameter.
Das Wachstum der Szintillatonadeln ist dabei abhängig vom Substrat. Pinholedefekte im Substrat können zu Verwachsungen innerhalb der Nadeln führen.The growth of Szintillatonadeln depends on the substrate. Pinhole defects in the substrate can lead to adhesions within the needles.
Als Szintillatormaterial wird beispielsweise Cäsiumiodid eingesetzt, welches hoch hygroskopisch ist. Es ist weiter bekannt, beispielsweise die Cäsiumiodidszintillatoren mit Thallium zu dotieren. Auch die Dotierstoffe können das Feuchtestabilitätsproblem aufweisen.As scintillator material, for example, cesium iodide is used, which is highly hygroscopic. It is also known, for example, to dope the cesium iodide scintillators with thallium. The dopants may also have the moisture stability problem.
Die für die Szintillatoren verwendeten Materialien sind häufig feuchteempfindlich. Um die Prozesstechnik und Anwendung zu vereinfachen, um höhere Lebensdauern und Lagerbeständigkeit zu gewährleisten, sollen Szintillatoren feuchteunempfindlich gemacht werden.The materials used for the scintillators are often sensitive to moisture. In order to simplify the process technology and application in order to ensure longer lifetimes and storage stability, scintillators should be made moisture-resistant.
Bisher wurde, um einen Feuchteschutz der Szintillatornadeln zu erwirken, der Zwischenraum zwischen den kolumnaren Strukturen mit einer Art Klebstoff ausgefüllt, mit dem die Szintillatormatte auf ein Substrat, bzw. eine Backplane, aufgeklebt wird. Das Substrat ist beispielsweise aus amorphem Silicium. Des Weiteren wurden bisher die Lagerbedingungen für Cäsiumiodidszintillatoren so gewählt, dass eine Aufnahme von Feuchtigkeit unterbunden wurde. Auch wurde die Lagerzeit herabgesetzt und die Szintillatormatte möglichst zeitnah nach deren Herstellung in trockener Umgebung direkt auf die Imager von Detektoren aufgeklebt.Heretofore, in order to obtain moisture protection of the scintillator needles, the space between the columnar structures has been filled with a type of adhesive, with which the scintillator mat is glued to a substrate or a backplane. The substrate is for example made of amorphous silicon. Furthermore, so far, the storage conditions for cesium iodide scintillators were chosen so that absorption of moisture was prevented. The storage time was also reduced and the scintillator mat as soon as possible after their production in a dry environment glued directly to the imagers of detectors.
Beispielsweise wird der Zwischenraum der Szintillatornadeln, also die aufgewachsene Szintillatormatte, durch Parylene ausgefüllt, zur Minimierung der Beeinflussung durch Feuchtigkeit. Parylene wird beispielsweise aus der Gasphase abgeschieden. Dafür existieren industrielle Abscheideprozesse. Diese wie andere bisher bekannte Lösungen gewährleisten aber dennoch keine ausreichende Langlebigkeit der Szintillatormaterialien.For example, the space between the scintillator needles, ie the raised scintillator mat, is filled by parylene to minimize the influence of moisture. For example, parylene is separated from the gas phase. For this industrial separation processes exist. However, these solutions, like other previously known solutions, nevertheless do not ensure sufficient longevity of the scintillator materials.
Aus der
Die
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen feuchtestabilen Szintillator und dessen Herstellung anzugeben.It is an object of the present invention to provide a moisture-stable scintillator and its preparation.
Die Aufgabe wird durch eine Anordnung gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Ein zugehöriges Herstellungsverfahren ist im Patentanspruch 8 angegeben. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung und Weiterbildungen des Herstellungsverfahrens und der Verwendung sind Gegenstand der Unteransprüche.The object is achieved by an arrangement according to claim 1. An associated manufacturing method is specified in claim 8. Advantageous embodiments of the device and further developments of the manufacturing method and use are the subject of the dependent claims.
Die erfindungsgemäße Anordnung umfasst wenigstens einen Szintillator. Insbesondere umfasst eine Anordnung eine Vielzahl an Szintillatoren. Der Szintillator ist dabei erfindungsgemäß von wenigstens einer ALD-Schicht zumindest teilweise umgeben, die direkt auf den Szintillator aufgewachsen ist. Insbesondere ist die Schicht durch einen ALD-Prozess (Atomic Layer Deposition) auf den Szintillator aufgewachsen. Die Schicht ist insbesondere auf eine Atomlage in ihrer Dicke homogen. Insbesondere ist die Schicht isotrop bezüglich ihrer elektrischen, optischen oder mechanischen Eigenschaften.The arrangement according to the invention comprises at least one scintillator. In particular, an arrangement comprises a plurality of scintillators. The scintillator is according to the invention at least partially surrounded by at least one ALD layer, which is grown directly on the scintillator. In particular, the layer is grown on the scintillator by an atomic layer deposition (ALD) process. The layer is homogeneous in particular to an atomic layer in thickness. In particular, the layer is isotropic with respect to its electrical, optical or mechanical properties.
Die Schicht ist bevorzugt feuchtestabil und feuchtigkeitsundurchlässig. Dies hat den Vorteil, dass der Szintillator, auch wenn er stark hygroskopisch ist, vor Feuchtigkeit geschützt ist. Somit kann das Szintillatormaterial länger gelagert werden und ist im Allgemeinen robuster. Insbesondere verlängert sich die Lebensdauer von Vorrichtungen, in die derartige Szintillatoren mit Feuchteschutzschicht eingebaut werden.The layer is preferably moisture-stable and moisture-impermeable. This has the advantage that the scintillator, even if it is highly hygroscopic, is protected from moisture. Thus, the scintillator material can be stored longer and is generally more robust. In particular, the life of devices in which such scintillators with moisture protection layer are installed increases.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Schicht pinhole-„frei”, d. h., die Schicht weist nur minimale und nur sehr wenige Durchlässe auf. Zweckdienlicherweise sind Pinholes so klein, dass kein Wasser die Schicht durchdringen kann. Insbesondere ist die Schicht auch defektfrei. Die geringe Defektdichte in der Schicht ist von Vorteil für deren optische Eigenschaften. Eine defektfreie Schicht gewährleistet dann tatsächlich optische Isotropie.In an advantageous embodiment of the invention, the layer is pinhole "free", ie, the layer has only minimal and only very few passages. Conveniently, pinholes are so small that no water can penetrate the layer. In particular, the layer is also defect-free. The low defect density in the layer is advantageous for their optical properties. A defect-free layer then actually ensures optical isotropy.
In einer zweckdienlichen Ausgestaltung der Erfindung ist der Brechungsindex der Schutzschicht genau in dem Wellenlängenbereich höher als der Brechungsindex des Szintillatormaterials, in dem die Fluoreszenzstrahlung liegt, die im Szintillator anregbar ist. Das hat den Vorteil, dass die den Szintillator treffende Röntgenstrahlung im Szintillator eine Fluoreszenzstrahlung anregt, die dann in dem Szintillator wie in einem Lichtwellenleiter an der Schutzschicht total reflektiert wird und so zielgerichtet an einem Ausgangspunkt des Lichtwellenleiters austritt.In an expedient embodiment of the invention, the refractive index of the protective layer is exactly higher in the wavelength range than the refractive index of the scintillator material in which the fluorescence radiation that can be excited in the scintillator is located. This has the advantage that the X-ray radiation striking the scintillator excites fluorescence radiation in the scintillator, which is then totally reflected in the scintillator on the protective layer as in an optical waveguide and thus exits purposefully at a starting point of the optical waveguide.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Anordnung eine Schicht, die einen höheren Brechungsindex aufweist als das Szintillatormaterial. Dies hat den Vorteil, dass mit der den Szintillator umgebenden Schicht die Wellenleitereigenschaft des Szintillators unterstützt wird. Insbesondere erwirkt erst die Schutzschicht mit dem hohen Brechungsindex, dass der Szintillator das in ihm erzeugte Fluoreszenzlicht wie ein Lichtwellenleiter leitet.In a further advantageous embodiment of the invention, the arrangement comprises a layer which has a higher refractive index than the scintillator material. This has the advantage that with the layer surrounding the scintillator the waveguide property of the scintillator is supported. In particular, the protective layer with the high refractive index first causes the scintillator to conduct the fluorescent light generated in it like an optical waveguide.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung ist demnach die Schicht um den Szintillator an wenigstens einer Stelle durchlässig für die Fluoreszenzstrahlung aus dem Szintillator. Insbesondere weist die Schicht um den Szintillator an einer Stelle einen Durchlass auf. Dies kann durch einen Abtrag der Schutzschicht an einer Stelle des Szintillators erfolgen. Dies hat einen Vorteil für den Einsatz der Szintillatoren zur Detektion, in dem diese dann auf einen Photodetektor aufgebracht werden.In an advantageous embodiment of the arrangement, therefore, the layer around the scintillator at at least one point is permeable to the fluorescence radiation from the scintillator. In particular, the layer around the scintillator has a passage at one location. This can be done by removing the protective layer at a location of the scintillator. This has an advantage for the use of the scintillators for detection, in which they are then applied to a photodetector.
Insbesondere kann der erzeugte Durchlass wiederum durch eine ALD-Schicht geschlossen werden, die einen Feuchteschutz gewährt, aber optisch transparent ist.In particular, the passage created can in turn be closed by an ALD layer which provides moisture protection but is optically transparent.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Anordnung mit dem Szintillator auch ein Substrat, wobei das Substrat von einer ALD-Schicht zumindest teilweise bedeckt ist. Auf dem so bedeckten Substrat ist wenigstens ein Szintillator aufgewachsen. Insbesondere ist eine Vielzahl an Szintillatoren auf dem Substrat angeordnet. Die Szintillatoren sind beispielsweise kolumnar auf dem Substrat, insbesondere dem homogen beschichteten Substrat, aufgewachsen. Alternativ können auf dem Substrat auch partikuläre Szintillatoren angeordnet sein.In an advantageous embodiment of the invention, the arrangement with the scintillator also comprises a substrate, wherein the substrate is at least partially covered by an ALD layer. At least one scintillator is grown on the substrate thus covered. In particular, a plurality of scintillators are arranged on the substrate. The scintillators are, for example, columnar grown on the substrate, in particular the homogeneously coated substrate. Alternatively, particulate scintillators can also be arranged on the substrate.
Die Beschichtung des Substrates mit einer in ihrer Dicke homogenen Schicht erfolgt zweckdienlicherweise mit einem ALD-Prozess. Insbesondere wird dafür der gleiche ALD-Prozess verwendet, wie für die Abscheidung der ALD-Schicht auf dem Szintillator. Dies hat den Vorteil, Pinholes oder Defekte in und auf dem Substrat auszugleichen bzw. zu korrigieren. Ein so beschichtetes Substrat ist insbesondere als nahezu pinholefrei zu erachten.The coating of the substrate with a homogeneous layer in its thickness is expediently carried out with an ALD process. In particular, the same ALD process is used as for the deposition of the ALD layer on the scintillator. This has the advantage of compensating or correcting pinholes or defects in and on the substrate. A substrate coated in this way is to be considered in particular as virtually free of pinholes.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Anordnung wenigstens einen Szintillator, der kolumnar ist. Der Szintillator sieht also nadelförmig aus. Insbesondere umfasst die Anordnung eine Vielzahl an Szintillatoren, insbesondere kolumnaren Szintillatoren, die auf das Substrat aufgewachsen sind und einen Teppich, bzw. eine Matte von Szintillatornadeln bilden.In a further advantageous embodiment of the invention, the arrangement comprises at least one scintillator, which is columnar. The scintillator therefore looks like a needle. In particular, the arrangement comprises a plurality of scintillators, in particular columnar scintillators, which are grown on the substrate and form a carpet or a mat of scintillator needles.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Szintillatoranordnung umfasst wenigstens einen Schritt zur Abscheidung dieser Schicht. Die Schicht wird mittels einer Atomic Layer Deposition auf den Szintillator abgeschieden. Die Atomlagenabscheidung nach einem ALD-Prozess ist eine besondere Form eines CVD-Verfahrens. Die Schichtbildung geschieht über eine chemische Reaktion von mindestens zwei Ausgangsstoffen, so genannten Precursorn oder Reaktanten Die Atomlagenabscheidung unterscheidet sich von anderen CVD-Verfahren dadurch, dass die Reaktanten zyklisch nacheinander in die Reaktionskammer eingelassen werden. Zwischen den Gaseinlässen der Ausgangsstoffe wird die Reaktionskammer mit einem Inertgas, z. B. Argon, gespült. Auf diese Weise sind die Teilreaktionen klar voneinander getrennt und auf die Oberfläche begrenzt. Wesentlich bei der Atomlagenabscheidung ist der selbstbegrenzende Charakter der Teilreaktionen. Der Ausgangsstoff einer Teilreaktion reagiert nicht mit sich selbst. Dadurch ist das Schichtwachstum einer Teilreaktion bei beliebig langer Reaktionszeit und beliebiger Gasmenge auf maximal eine Monolage begrenzt.The method according to the invention for producing a scintillator arrangement comprises at least one step for depositing this layer. The layer is deposited on the scintillator by means of an atomic layer deposition. The atomic layer deposition after an ALD process is a special form of a CVD process. The layer formation takes place via a chemical reaction of at least two starting materials, so-called precursors or reactants. The atomic layer deposition differs from other CVD processes in that the reactants are cyclically introduced successively into the reaction chamber. Between the gas inlets of the starting materials, the reaction chamber with an inert gas, eg. As argon rinsed. In this way, the partial reactions are clearly separated and limited to the surface. Essential in atomic layer deposition is the self-limiting character of the partial reactions. The starting material of a partial reaction does not react with itself. As a result, the layer growth of a partial reaction with an arbitrarily long reaction time and any amount of gas is limited to a maximum of one monolayer.
Beispielsweise erfolgt die Atomlagenabscheidung mit einem zweikomponentigen System. Beispiele für die Komponenten sind Tantalchlorid und Wasser. Die beiden Komponenten werden abwechselnd und getrennt durch Spülschritte in die Kammer geleitet. Für die Atomlagenabscheidung erfolgen demnach vier charakteristische Schritte. Zunächst erfolgt die Reaktion des ersten Reaktanten, z. B. Tantalchlorid. Die Reaktion ist selbstbegrenzend, sobald der Reaktant die gesamte Oberfläche des Substrates bedeckt und an dieser angebunden ist. In einem zweiten Schritt wird die Reaktionskammer gespült bzw. in mehreren Spülzyklen evakuiert. Dadurch werden der erste Reaktant und die übrigen Reaktionsprodukte aus der Reaktionskammer entfernt. Anschließend erfolgt die wiederum selbstbegrenzte Reaktion des zweiten Reaktanten, hier z. B. Wasser. Dieser reagiert so lange mit der ersten abgeschiedenen Schicht von Tantalchlorid zu Tantaloxid, bis auf der Oberfläche kein weiterer Reaktionspartner zur Verfügung steht. Auch nach diesem Reaktionsschritt wird die Kammer wiederum durch ein- oder mehrfaches Spülen von dem Wasser und übrigen Reaktionsprodukten gereinigt. Die Substratoberfläche ist nun wieder bereitet für eine Reaktion mit dem ersten Reaktanten, z. B. Tantalchorid. Ein derartiger Reaktionszyklus von mindestens vier Schritten kann für den Beschichtungsprozess mehrmals wiederholt werden. Durch jede Wiederholung wird eine weitere Atomlage aufgewachsen. Dieser Zyklus kann so oft wiederholt werden, bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist.For example, the atomic layer deposition takes place with a two-component system. Examples of the components are tantalum chloride and water. The two components are passed alternately and separated by rinsing steps in the chamber. For atomic layer deposition, four characteristic steps take place. First, the reaction of the first reactant, z. B. tantalum chloride. The reaction is self-limiting as soon as the reactant covers and is attached to the entire surface of the substrate. In a second step, the reaction chamber is rinsed or evacuated in several rinsing cycles. This removes the first reactant and the remaining reaction products from the reaction chamber. Subsequently, the again self-limited reaction of the second reactant, here z. B. water. This reacts with the first deposited layer of tantalum chloride to tantalum oxide until no other reaction partner is available on the surface. Even after this reaction step, the chamber is again by one or more times Rinse from the water and other reaction products. The substrate surface is now ready for reaction with the first reactant, e.g. B. tantalum chloride. Such a reaction cycle of at least four steps can be repeated several times for the coating process. Each repetition grows another atomic layer. This cycle can be repeated until the desired layer thickness is reached.
Der ALD-Prozess für die Beschichtung von Szintillatoren hat mehrere Vorteile. Zunächst die Selbstbegrenzung des Schichtwachstums. Unter idealen Prozessbedingungen laufen die Reaktionsschritte vollständig ab, so dass die Reaktanten auf der Oberfläche des zu beschichtenden Substrats chemisorbieren oder mit den Oberflächengruppen reagieren. Dies geschieht so lange, bis die Oberfläche vollständig belegt ist. Danach findet also keine weitere Adsorption der Reaktanten auf dem Substrat statt. Das Schichtwachstum ist also selbstkontrollierend. Die Menge des in einem Reaktionszyklus abgeschiedenen Materials ist demnach konstant. Ein weiterer Vorteil des ALD-Prozesses ist die isotrope Abscheidung auf Oberflächen mit hohem Aspektverhältnis. Nachdem der selbstpassivierende Prozess in der Gasphase abläuft und nachdem beliebige Prozesszeiten gewählt werden können, gewährleistet der ALD-Prozess, dass der Reaktant die gesamte Oberfläche erreicht, unabhängig von Konturen oder einem großen Aspektverhältnis von Länge zu Breite. Andere Prozesse, wie z. B. Aufdampfen durch thermisches Verdampfen, sind gerichtete Beschichtungsprozesse und gewährleisten keine homogene Schichtdicke. Der ALD-Prozess für die Beschichtung von Szintillatoren kann insbesondere Szintillatornadeln, also kolumnare Strukturen mit Aspektverhältnissen um die 1000, isotrop beschichten.The ALD process for coating scintillators has several advantages. First, the self-limitation of layer growth. Under ideal process conditions, the reaction steps are complete so that the reactants on the surface of the substrate to be coated chemisorb or react with the surface groups. This happens until the surface is completely occupied. After that, no further adsorption of the reactants on the substrate takes place. The layer growth is therefore self-controlling. The amount of deposited in a reaction cycle material is therefore constant. Another advantage of the ALD process is the isotropic deposition on high aspect ratio surfaces. Once the self-passivation process is in the gas phase and any process time can be selected, the ALD process ensures that the reactant reaches the entire surface regardless of contours or a large aspect ratio of length to width. Other processes, such. B. vapor deposition by thermal evaporation, are directed coating processes and ensure no homogeneous layer thickness. The ALD process for the coating of scintillators can, in particular, isotropically coat scintillator needles, ie columnar structures with aspect ratios of around 1000.
Insbesondere ist durch den ALD-Prozess auch eine isotrope homogene Beschichtung von sehr großen Flächen, z. B. von Szintillatormatten, gewährleistet, die beispielsweise eine Grundfläche von 43 × 43 cm3 aufweisen können.In particular, the ALD process also provides an isotropic homogeneous coating of very large areas, e.g. B. of scintillator mats, guaranteed, for example, may have a floor area of 43 × 43 cm 3 .
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird in dem Verfahren wenigstens eine Schicht mittels ALD-Prozess auf das Substrat abgeschieden, bevor wenigstens ein Szintillator, insbesondere jedoch eine Vielzahl an Szintillatoren, auf das so beschichtete Substrat aufgewachsen wird. Die schon beschriebenen Vorteile des ALD-Prozesses gelten in gleicher Weise für die Beschichtung des Substrats. Beispielsweise kann mit einem ALD-Prozess eine isotrope Metallbeschichtung auf ein Siliciumsubstrat aufgebracht werden. Siliciumsubstrate aus amorphem Material weisen z. B. Löcher auf, die nur einen Durchmesser von um die 0,2 μm, jedoch eine Tiefe von um die 10 μm, aufweisen. Derartige Löcher im Substrat können somit ausgeglichen werden. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird in dem Verfahren an wenigstens einer Stelle der Schicht um den Szintillator ein Durchlass erzeugt, durch den die Fluoreszenzstrahlung aus dem Szintillator austreten kann. Bei hochlichtbrechenden Materialien für die isotrope Schutzschicht um den Szintillator ist ein derartiger Durchlass angebracht, der Ausgang für die Fluoreszenzstrahlung aus dem Szintillator, der wie ein Lichtwellenleiter wirkt. Dies hat den Vorteil, dass die gesamte erzeugte Fluoreszenzstrahlung in dem Szintillator durch einen auf einen Photodetektor ausgerichteten Durchlass austritt.In an advantageous embodiment of the invention, at least one layer is deposited on the substrate by means of an ALD process in the method before at least one scintillator, but in particular a plurality of scintillators, is grown on the substrate coated in this way. The already described advantages of the ALD process apply in the same way to the coating of the substrate. For example, an ALD process may apply an isotropic metal coating to a silicon substrate. Silicon substrates of amorphous material have z. B. holes, which only have a diameter of about 0.2 microns, but a depth of about 10 microns. Such holes in the substrate can thus be compensated. In a further advantageous embodiment of the invention, a passage is produced in the method at at least one point of the layer around the scintillator, through which the fluorescence radiation can emerge from the scintillator. For high-refractive materials for the isotropic protective layer around the scintillator, such a passage is provided, the exit for the fluorescence radiation from the scintillator, which acts like an optical waveguide. This has the advantage that all generated fluorescence radiation in the scintillator exits through a photodetector-oriented passage.
Insbesondere wird dieser Durchlass durch einen Planarisierungsschritt erzeugt. Insbesondere wird von einer Szintillatormatte mit einer Vielzahl von Szintillatoren die oberste Schicht abgetragen. Insbesondere werden also dabei von kolumnaren Szintillatoren die Nadelspitzen entfernt. Diese planarisierte Oberfläche kann dann beispielsweise unmittelbar auf eine Backplane aufgeklebt werden. Die Backplane kann beispielsweise aus einem Polymer sein. Zur Abtragung der Szintillatorspitzen oder allgemein der Oberfläche der Szintillatormatte kann ein CMP-Prozess verwendet werden, d. h., die Oberfläche wird chemisch-mechanisch poliert.In particular, this passage is generated by a planarization step. In particular, the top layer is removed from a scintillator mat with a plurality of scintillators. In particular, therefore, the needle tips are removed by columnar scintillators. This planarized surface can then, for example, be glued directly onto a backplane. The backplane may be made of a polymer, for example. For ablation of the scintillator tips or generally the surface of the scintillator mat, a CMP process can be used, i. h., the surface is chemically-mechanically polished.
In einem Verfahren zur Detektion hochenergetischer elektromagnetischer Strahlen wird insbesondere eine Anordnung mit mindestens einem Szintillator, der von wenigstens einer ALD-Schicht zumindest teilweise umgeben ist, eingesetzt. Dies hat den Vorteil, dass die hochenergetische elektromagnetische Strahlung in den Szintillatoren Fluoreszenzstrahlung anregt, die von einem Photodetektor erfasst wird, und dass der Detektor dabei feuchteunempfindlich ist. Insbesondere wird durch den Einsatz derartig beschichteter Szintillatoren für die Detektion hochenergetischer elektromagnetischer Strahlung eine lange Lebensdauer und hohe Lagerstabilität gewährleistet.In a method for detecting high-energy electromagnetic radiation, in particular an arrangement with at least one scintillator, which is at least partially surrounded by at least one ALD layer, is used. This has the advantage that the high-energy electromagnetic radiation in the scintillators excites fluorescence radiation, which is detected by a photodetector, and that the detector is moisture insensitive. In particular, the use of such coated scintillators for the detection of high-energy electromagnetic radiation ensures a long service life and high storage stability.
Die zu detektierende hochenergetische elektromagnetische Strahlung ist insbesondere Röntgenstrahlung.The high-energy electromagnetic radiation to be detected is, in particular, X-radiation.
Als Substrate für die Szintillatormatten werden insbesondere amorphes Silicium oder auch Aluminium-Silber-beschichtete Substrate eingesetzt. Ohne eine Beschichtung mit einer Atomlagenabscheidung, die insbesondere Pinholes abdeckt, würden die Defekte im Substrat das Wachstum der Szintillatoren auf dem Substrat, insbesondere bei Wachstum von kolumnaren Szintillatorstrukturen, stören. Dadurch können also Defekte in den Szintillatoren vermieden werden, die sich sonst nachteilig auf deren optische Eigenschaften auswirken könnten, insbesondere auf die Auflösung eines damit aufgebauten Röntgendetektors.As substrates for the scintillator mats in particular amorphous silicon or aluminum-silver-coated substrates are used. Without an atomic layer deposition coating, particularly covering pinholes, the defects in the substrate would interfere with the growth of the scintillators on the substrate, particularly with growth of columnar scintillator structures. As a result, defects in the scintillators can be avoided, which could otherwise adversely affect their optical properties, in particular on the resolution of an X-ray detector constructed therewith.
Zusätzlich bildet die Schicht auf dem Substrat eine Feuchtigkeitsbarriereschicht unterhalb der Szintillatoren. In addition, the layer on the substrate forms a moisture barrier layer beneath the scintillators.
Bisher eingesetzte Parylene-Beschichtungen sind nicht nur weniger dicht und bieten daher einen geringeren Feuchtigkeitsschutz, auch beeinflussen sie nachteilig das zur Verfügung stehende Temperaturfenster für das Szintillatornadelwachstum, wenn das Parylene auf dem Substrat aufgebracht wird.Previously used parylene coatings are not only less dense and therefore offer less moisture protection, they also adversely affect the available temperature window for scintillator needle growth when the parylene is applied to the substrate.
Vorteilhafterweise ist in dem Verfahren zur Herstellung einer Anordnung mit einem Szintillator ein Schritt umfasst, in dem der beschichtete Szintillator aber insbesondere die Vielzahl an Szintillatoren, die auf dem Substrat eine Szintillatormatte bilden, in ein Polymer eingebettet. D. h., die mit einer Funktionsschicht geschützten Szintillatornadeln werden zusätzlich von einer Polymerschicht überzogen bzw. werden die Zwischenräume zwischen den Nadeln mit dem Polymer aufgefüllt. Bei der Planarisierung, also dem Schritt, in dem der Durchlass für die Fluoreszenzstrahlung erzeugt wird, wird gleichermaßen auch das Polymer mit abgetragen. Alternativ werden die Szintillatornadeln in Epoxidkleber eingebettet.Advantageously, in the method of manufacturing a scintillator assembly, there is included a step in which the coated scintillator is embedded in a polymer, but especially the plurality of scintillators forming a scintillator mat on the substrate. In other words, the scintillator needles protected with a functional layer are additionally coated by a polymer layer or the spaces between the needles are filled up with the polymer. In the planarization, ie the step in which the passage for the fluorescence radiation is generated, the polymer is likewise removed with it. Alternatively, the scintillator needles are embedded in epoxy adhesive.
An die Einbettung der Szintillatoren in das Polymer sind nun durch die aufgebrachte Feuchtigkeitsbarriereschicht geringere Anforderungen zu stellen. Insbesondere kann die Auffüllung der Nadelzwischenräume nun wie bisher im Stand der Technik durch Aufdampf-, Sprüh- oder Tauchprozesse erfolgen, da durch die isotrope Feuchteschutzschicht bereits ein ausreichender Feuchteschutz für die Szintillatoren gewährleistet ist und auch ein Übersprechen zwischen den einzelnen Szintillatornadeln bereits unterbunden ist.At the embedding of scintillators in the polymer are now made by the applied moisture barrier layer lower requirements. In particular, the filling of the interspaces of the needle can now be carried out by vapor deposition, spraying or dipping processes, as is already ensured by the isotropic moisture protection layer sufficient moisture protection for the scintillators and also a crosstalk between the individual Szintillatornadeln is already prevented.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden auf die homogene Schicht noch weitere homogene Schichten mittels eines ALD-Prozesses aufgetragen. Die Multilagen erhöhen die Barrierewirkung gegen Feuchtigkeit. Beispielsweise können eine ALD-abgeschiedene Schicht aus Siliciumoxid und eine darauf abgeschiedene ALD-Schicht aus Aluminiumoxid kombiniert werden. Diese bieten eine besonders gute Barriere gegen das Eindringen von Feuchtigkeit in das hygroskopische Szintillatormaterial. Beispiele für Szintillatormaterialien sind Cäsiumiodid oder Cäsiumfluorid. Auch Cäsiumbromid oder Natriumiodid kommen zum Einsatz als Szintillatoren. Im Bereich der partikulären Szintillatoren wird beispielsweise auch Gadoliniumschwefeloxid eingesetzt. Cäsiumiodid ist dabei besonders hygroskopisch und durch eine ALD-Schicht so funktionalisierbar, dass es lagerbeständig wird. Allgemein werden mit dem ALD-Prozess bevorzugt Metalloxidschichten abgeschieden. Ein weiteres Beispiel für eine ALD-Schicht ist Titanoxid. Mittels ALD-Prozess können aber auch metallische oder allgemein dielektrische Filme abgeschieden werden. Eine Bedeckung der so beschichtenden Oberfläche ist insofern zu 100% möglich, wenn die Oberflächen der Gasphase zugänglich sind.In an advantageous embodiment of the invention, further homogeneous layers are applied to the homogeneous layer by means of an ALD process. The multilayers increase the barrier effect against moisture. For example, an ALD-deposited layer of silicon oxide and an ALD layer of aluminum oxide deposited thereon can be combined. These provide a particularly good barrier to the penetration of moisture into the hygroscopic scintillator material. Examples of scintillator materials are cesium iodide or cesium fluoride. Cesium bromide or sodium iodide are also used as scintillators. In the field of particulate scintillators, for example, gadolinium sulfur oxide is also used. Cesium iodide is particularly hygroscopic and can be functionalized by an ALD layer in such a way that it is stable in storage. In general, metal oxide layers are preferably deposited using the ALD process. Another example of an ALD layer is titanium oxide. By means of the ALD process, however, metallic or generally dielectric films can also be deposited. Covering of the surface thus coated is 100% possible in so far as the surfaces of the gas phase are accessible.
Die beschriebenen Multilagen können auch zwischen oxidischen und metallischen Schichten abwechseln. Beispielsweise kann auf eine Titanoxidschicht eine metallische Aluminiumschicht folgen. Der ALD-Prozess ist eine skalierbare Technologie, was die isotrope Beschichtung von unterschiedlichsten Oberflächendimensionen ermöglicht. Neben dem Vorteil der isotropen Beschichtung, ein hygroskopisches Szintillatormaterial, wie Natriumiodid oder Cäsiumiodid, vor Feuchtigkeit zu schützen, bietet die ALD-Beschichtung noch weitere Vorteile für die Anwendung derartig beschichteter Szintillatoren in Detektoren für Strahlung hochenergetischer elektromagnetischer Strahlung, wie z. B. Röntgenstrahlung.The multilayers described can also alternate between oxide and metallic layers. For example, a titanium oxide layer may be followed by a metallic aluminum layer. The ALD process is a scalable technology that enables isotropic coating of a variety of surface dimensions. In addition to the advantage of the isotropic coating to protect a hygroscopic scintillator material, such as sodium iodide or cesium iodide, from moisture, the ALD coating offers further advantages for the use of such coated scintillators in detectors for radiation of high-energy electromagnetic radiation, such. B. X-radiation.
Durch die Beschichtung beispielsweise mit einer weißen Titanoxid-ALD-Schicht wird die Reflexion an der Oberfläche des Szintillators verbessert und so dessen Wellenleitereigenschaft erhöht. Setzt man einen derartig beschichteten Szintillator in einem Röntgendetektor ein, äußert sich das in einer erhöhten Quantenausbeute. Eine weiße Titanoxidschicht ist nur ein Beispiel für eine ALD-Schicht. Die erhöhte Reflexion zur Verbesserung der Wellenleitereigenschaft wird dadurch bewirkt, dass die ALD-Schicht einen höheren Brechungsindex als das Szintillatormaterial aufweist. Insbesondere im Wellenlängenbereich der Fluoreszenzstrahlung, die in dem Szintillatormaterial angeregt wird, muss der Brechungsindex höher sein als der des Szintillators, um eine Totalreflexion der Fluoreszenzstrahlung an der Szintillatoroberfläche, bzw. der Grenzschicht von Szintillator zu ALD-Schicht, zu bewirken.Coating with, for example, a white titanium oxide ALD layer improves the reflection on the surface of the scintillator and thus increases its waveguide property. Substituting such a coated scintillator in an X-ray detector, this manifests itself in an increased quantum efficiency. A white titanium oxide layer is just one example of an ALD layer. The increased reflection to improve the waveguide property is caused by the fact that the ALD layer has a higher refractive index than the scintillator material. In particular, in the wavelength range of fluorescence radiation excited in the scintillator material, the refractive index must be higher than that of the scintillator to cause total reflection of fluorescence radiation at the scintillator surface, or scintillator to ALD layer boundary, respectively.
Eine Titandioxidschicht weist im Bereich des sichtbaren Lichts beispielsweise Brechungsindices von über 2 auf.For example, a titanium dioxide layer has refractive indices greater than 2 in the visible light range.
Neben der erhöhten Quantenausbeute bewirken die Schichten über einer Vielzahl von Szintillatoren in einer Szintillatormatte, dass ein Crosstalk, d. h. ein Übersprechen zwischen den Szintillatornadeln, verhindert wird. Die einzelnen Szintillatornadeln sind durch die ALD-Schicht mit dem höheren Brechungsindex optisch isoliert. Der Szintillator in seiner Funktion als Wellenleiter wird durch die ALD-Schicht sozusagen verspiegelt. Dadurch wird die lokale Auflösung eines Röntgendetektors erhöht.In addition to the increased quantum efficiency, the layers over a plurality of scintillators in a scintillator mat cause a crosstalk, i. H. crosstalk between the scintillator needles is prevented. The individual scintillator needles are optically isolated by the higher refractive index ALD layer. The scintillator in its function as waveguide is mirrored by the ALD layer so to speak. This increases the local resolution of an X-ray detector.
Bisher bekannte Lösungsversuche zur Erhöhung der Quantenausbeute oder der Auflösung haben insbesondere viele prozesstechnische Nachteile. Es wurde versucht, Farbstoffe durch Verdampfen in die Nadelzwischenräume einzubringen. Es wurde versucht, reflektierende Beschichtungen mittels Sprühtechnik zwischen die Nadelzwischenräume einzubringen. Auch Tauchprozesse mit Partikellösungen für Reflexionseffekte wurden getestet. Diese Beschichtungsprozesse haben zunächst den Nachteil gegenüber der ALD-Beschichtung, die Nadeloberflächen oder auch Partikeloberflächen der Szintillatoren, vor allem bei hohem Aspektverhältnis, nicht isotrop zu beschichten. Insbesondere bei lösungsprozessierten Schritten sind weitere Prozessschritte, wie beispielsweise ein Ausheizen, notwendig. Daneben bietet die Einmischung von Farbstoffen und/oder Partikeln nicht die gleiche Reflektivität wie eine geeignete ALD-Schicht. Der Spektralbereich des Fluoreszenzlichtes für bekannte Szintillatormaterialien liegt im Bereich zwischen 200 nm und 700 nm.Previously known approaches to increasing the quantum yield or the resolution have in particular many process engineering disadvantages. An attempt was made to incorporate dyes into the interspaces by evaporation. An attempt was made to use reflective coatings by means of spraying between the needle spaces. Dipping processes with particle solutions for reflection effects were also tested. These coating processes initially have the disadvantage over the ALD coating, the needle surfaces or particle surfaces of the scintillators, especially at high aspect ratio, not isotropically coated. In particular, in the case of solution-processed steps, further process steps, such as, for example, a heating out, are necessary. In addition, the incorporation of dyes and / or particles does not provide the same reflectivity as a suitable ALD layer. The spectral range of the fluorescent light for known scintillator materials is in the range between 200 nm and 700 nm.
Mit der isotropen Beschichtung mittels ALD-Prozess werden also drei Aufgaben bewältigt. Zunächst die Realisierung einer Feuchtebarriere, die insbesondere durch anorganische Schichten vorgenommen ist. Als zweites die Herstellung einer hochlichtbrechenden Schicht durch z. B. Titanoxid, Tantaloxid, Zirkoniumoxid oder Nioboxid. Diese erhöhen die Quantenausbeute. Zum Dritten wird eine erhöhte Auflösung für Detektoranwendungen gewährleistet. Die Isotropie der Beschichtung bewirkt, dass die Totalreflexion der Fluoreszenz über die gesamte Nadellänge gewährleistet ist. Des Weiteren gewährleistet die Isotropie, dass die Schicht keine Defekte aufweist, über die Feuchtigkeit eindringen kann. Schließlich gewährleistet der Abscheideprozess aus der Gasphase, dass eine Kontamination durch Partikel unterbunden wird.With the isotropic coating using the ALD process, three tasks are thus mastered. First, the realization of a moisture barrier, which is made in particular by inorganic layers. Second, the preparation of a high-refractive layer by z. As titanium oxide, tantalum oxide, zirconium oxide or niobium oxide. These increase the quantum yield. Third, an increased resolution for detector applications is ensured. The isotropy of the coating ensures that the total reflection of the fluorescence is ensured over the entire needle length. Furthermore, isotropy ensures that the layer does not have defects that allow moisture to penetrate. Finally, the deposition process from the gas phase ensures that contamination by particles is prevented.
Im Allgemeinen gewährleistet die ALD-Beschichtung vereinfachte Prozessbedingungen gegenüber Sprüh-, Tauch- oder Aufdampfprozesse.In general, the ALD coating provides simplified process conditions over spray, dip, or vapor deposition processes.
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden in exemplarischer Weise mit Bezug auf die
In den
Bei dem Substrat
Die
Die
In
Die
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R016 | Response to examination communication | ||
R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20130629 |
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R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: SIEMENS HEALTHCARE GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT, 80333 MUENCHEN, DE |
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R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: SIEMENS HEALTHINEERS AG, DE Free format text: FORMER OWNER: SIEMENS HEALTHCARE GMBH, MUENCHEN, DE |