CN1085319A - 固相提取装置 - Google Patents

Abstract

易于用自动系统装卸的固定吸附剂用的固相提 取装置(31)，包括一个含吸附剂(21)的管体(2)和与 管体形成轴向滑动密封件的盖子(3)。套管(1)用来 固定管体(2)，并形成一个与标准玻璃小瓶相似的外 部几何形状。滑动的密封件通过轴向压所密封力消 除吸附剂层中出现的空隙。在一种最佳实施例中，管 盒(31)的两端各提供一个锥形密封表面，以便于在除 去轴向密封力后卸下管盒(31)。盖子和管体也提供 与路厄型接头相容的表面。

Description

本发明一般涉及气相和液相色谱法，更具体地涉及用固相吸附剂从试样提取离析物。

使用固相吸附剂（如键合二氧化硅）提取一种离析物（通常为一种溶解或分散在液体试样中的化合物）是大家所知道的。例如，Wermuth等人的美国专利NO·4，710，289公开了一种具有用过滤器板封装的吸附剂的预分离柱。美国加里福尼亚州哈伯市（Harbor    City）国际分析化学公司的《吸附剂提取工艺》（1985）和美国新泽西州菲利普斯堡（Phillipsburg）的J·T·Baker化学品公司的《Baker-10特别应用指南》第1卷（1985）中都公开了相似的系统。也已知一次性使用的柱子，类似于一次性药品注射器的针筒，这种柱子将吸附剂固定在多孔材料圆盘或过滤器板（frits）之间。这种柱子在底部上面使用路厄型密封件，如ANSI/HIMA    MD70·1（1983）中所说明的。

但是，这些先有技术系统具有某些限制和缺点。在过滤器板之间填充了粒状吸附剂的制备好的一次性的柱子表现出一种倾向，即其中顶部烧结件发生位移而在吸附剂中形成空隙，这种空隙即使非常小，也能使离析物的提取和/或洗提的结果失真。Shackelford等人的美国专利4，655，917认识到了这个问题。而且，上述先有技术柱子不能用于自动系统。脱开路厄型锥形密封件所需的力由于在上面参考的ANSI标准下所允许的尺寸公差而变化很大，并可能要求围绕路厄型锥形件的轴转动以保证充分密封。这些要求不能利用常规的机器人“抓具”或其它类型的自动装置来方便地装卸。此外，变化柱子的注射器针筒形式以允许机器人操纵，结果使柱子体积显著增加，从而导致减小在机架或操纵装置中的存放密度。

因此，人们希望制造一种装置，它能固定吸附剂填充层而又不会产生空隙，并且能易于用自动系统处置。

因而本发明的一个目的是提供一种固相提取装置，它可靠而能方便地用于自动和手动系统，同时能提供高度的密封完整性和应用灵活性。

本发明的第二个目的是使气相或液相色谱仪自动取样器能够以用于操纵标准试样瓶的类似方式或改进方式操纵一个固相提取管盒。

本发明的第三个目的是，提供一种能够以类似于标准试样瓶的存放密度操纵的管盒。

本发明的第四个目的是提供一种具有密封件的管盒，需要的密封力小于或等于路厄型密封件所需要的密封力，从而允许在自动过程中使用本发明，并提供与现有的本自动和手动的过程和装置的相容性。

本发明的第五个目的是提供一种在管盒内的机构，能够阻止或大大限制设置在吸附顶部上面的过滤器板的位移。

本发明的第六个目的是提供一种管盒，其内部容积可以变化而外部几何尺寸基本不变，使得对不同的吸附剂容积不需要进行变化作业。

为了克服先有技术的限制和缺点，并达到上述及其它目的，本发明提供一种用于流体流动系统的管盒，该管盒包括一个具有第一端部并在第二端部上具有密封表面的管体，该第一端部与一个盖子配合以便在管体和盖子之间形成一个可以沿轴向移动的密封件盖子和管体的第二端部各有一个大体上沿轴向的通道，用于允许流体通过管盒。一个套管围绕在管体周围，该套管具有一个内配合表面，与管体上的密封表面互相配合，将套管保持在管体上。但是，在某些实施例中，套管或是永久性地固定在管体上，或是管体和套管模制成整体部件。最好是，管盒填充吸附剂，而过滤器板设置在管体内部，在吸附剂和盖子之间与吸附剂和第二端部之间。在其它实施例中，管体填充过滤材料，如多孔纤维或其它材料。

本发明的一个特点是锥形表面密封件和路厄型相容密封件的最佳结合，这便于管盒的自动装卸。管盒最好在管体的末端有一个锥密封表面，能与轴形通道形成密封接合，管体的密封表面最好是一个阳面的路厄型相容接头。同样，盖子最好也采用一个能与轴向通道形成密封啮合的锥形密封表面，并具有阴面路厄型相容的锥形密封表面。套管的内配合表面最好是一个阴面的路厄型相容的锥形密封表面，与管体的末端相啮合。通过在管体上设置一个凸出部，与套管的外表面形成一个结合部，以便形成一个抓住管盒的部位，可以进一步有利于利用自动系统装卸管盒。

在另一种优选实施例中，管体用作在流体流动系统中使用的容器，与盖子一起，在管体和盖子之间形成可沿轴向移动的密封件。一个第二管体连接在盖子上，最好使用路厄型相容接头，而包含吸附剂的第一管体连接在流体流动系统上，再一次利用管体的锥形路厄型相容端部。第二管体可以填充一种试样，而整个组合件被安置在手动的或半自动的系统中。

本发明同时公开一种方法，即通过提供一种容器而使流体流过包含在容器中的吸附剂而流通的方法，这种容器包括一个基本上填满一种物料的管体，该管体有两个端部，第一端部用于与一个盖子配合，以便在管体和盖子之间形成一个可以沿轴向移动的密封件，而第二端部包括一个密封表面。在顶部取样器和盖子的轴向通道之间与底部取样器和第二端部的轴向通道之间形成密封的接合。而后顶部取样器和底部取样器彼此相向移动，以便在容器上产生轴向的压力，而盖子在管体内滑动，从而压实管体内的物料。

图1是根据本发明制造的一种装置的分解截面图。

图2是图1所示装置的装配截面图。

图3是图2装置在插入一台仪器之前的截面图。

图4例示与仪器密封啮合的图2装置。

图5是表示本发明装置的另一种实施例的截面。

图6例示本发明装置的又一种实施例的截面图。

图7是本发明装置的另一种实施例的截面图，类似于图2中表示的实施例，但容积不同。

图8是本发明装置的优选实施例的分解透视图。

首先参考图8，图中例示本发明装置的一种优选实施例的分解透视图。装置有一个管盒的套管1，其外部几何形状最好近似于常规的自动取样器小瓶。如下面要更详细地说明的，一个最适合于盛放吸附剂或其它物料的管体2插入套管1，并锁定就位。装配件用锁定在管体2中的盖子3封闭。在该实施例中，本发明提供的管盒31其外部几何形状可以与自动操纵装置相容。如下面要说明的，管盒31被设计成在提取装置或其它流体流动系统中密封件便于容易地形成和拆开。因为外部几何形状是由两个或多个部件最合适地组合成的，所以它与由管体2限定的内部容积无关，从而允许内部容积不同而保持共同的外部几何形状。但是，应当注意到，尽管管盒31最好与自动装置一起使用，但是它也能够用于手动。

图1例示图8所示部件的截面。管体2最好具有大体圆筒形的侧壁8和封闭的底端2A，后者具有延伸通过其中的轴向通道16。管体2也具有固定盖子3用的凸缘9，这在下面将会说明。凸出部10从圆筒形侧壁8延伸出。在一种优选实施例中，管体2上设置了一个锥形密封表面14和自锁紧的阳面的路厄型相容的锥形密封表面13。对于本发明的目的，“路厄型相容的”指包括真实的路厄型接头和与路厄型接头配合形成机械接合部的接头并/或同时形成流体的紧密封。锥形表面14保证在管体2和流体流动系统之间通过轴向压缩产生密封啮合，因此，在松开轴向力时，管体2从流体流动系统卸下时不存在阻力。如通常的专业技术人员所能理解的，流体在外界压力或真空下由图1中未示出的提取装置或其它系统通过所述的通道传送。

盖子3有一个锥形的密封表面7，便于使盖子3滑入管体2中。最好是，盖子3上的固定用凸出部6卡过管体2的固定用凸缘9，以防止盖子3滑出其装配位置。盖子3中设置了一个轴向延伸的通道15，流体通过该通道以便提取。在盖子3的通道15的上端处是一个锥形密封表面4。如上面参考管体2所说明的，该表面4的角度最好这样选择，使得与配合表面不会发生自锁。通常，此角度最好从水平线算起小于45°。这样，在一个最佳的实施例中，在盖子和流体流动系统之间仅仅通过轴向压缩就再一次产生流体紧密封。在锥形表面4之上，最好设置一个自锁的阴面的路厄式相容的锥形密封表面5。

套管1适合于容放管体2。套管1被压在管体2上，直到管体底部表面2A接合套管1的内配合表面19。通过管体2和套管1上分别形成的锥形表面13和18的压配合，套管1被固定在管体2上。这种压配合最好用路厄型相容的密封件构成。如上所述，管体2上形成的管盒凸出部10与最好在套管1上形成的锥形表面17啮合。

现在参考图2，图中表示上面参考图1讨论的部件的装配件。在某些优选实施例中，一定量的吸附剂21被固定在管体2中的两个多孔圆盘或过滤器板22之间。上面的过滤器板利用盖子3固定就位。如上所述，管体2上形成的管盒凸出部10延伸超过套管1的锥形上部而产生一个“颈部”，它作为自动装置能够夹住管盒31的位置是有用的。当图2所示的管盒31由机器人操纵装置或其它自动操作装置夹起时，它像一个标准的2毫升试样瓶一样地被装卸。当管盒31被夹住时，锥形表面17在管盒31中造成向下滑动，直到管盒凸出部10安置在夹持装置的顶部上面，形成管盒31用的符合一致的载带位置。因此，套管必须选择相当坚硬、耐磨损而摩擦系数小的材料。

如图3和图4中例示的，本发明的管盒31可以连接一个底部取样器26或其它配合件，使得管体2中的轴向通道16连通底部取样器26中的轴向通道28。通常的专业技术人员将会理解，底部取样器26或类似机构最好是提取装置或其它装置的流体流动系统的一部分。如上面所说明的，人们发现，吸附剂21往往会随时间而沉陷，导致在吸附剂21的顶部和顶部过滤器板22的底面之间产生空隙容积35，如图3所示。当与盖子3接合的顶部取样器23在图3所示的后退位置和图4所示的轴向伸出位置之间运动时，它向下推在盖子3上，盖子沿轴向滑动，导致过滤器板22向下移动，填满空隙容积35，如图4所示。只要空隙容积35的最大轴向长度小于盖子3和管体2之间的轴向距离，空隙容积35就能够被消除。当管盒部件之间不再有相对运动时，顶部取样器23和底部取样器26形成一个利用锥形密封表面24、27的流体密封，锥形密封表面24、27在轴向负载下接合管体2和盖子3的锥形密封表面4、14。图4所示的这种密封装配件，允许流体流过管盒31并完成提取或其它操作。

在一种优选实施例中，顶部取样器23退回而管盒31仍然连通底部取样器26，但除了重力外那里不需要保留其它的力。这允许机器人操纵装置或其它操作装置卸下管盒31。这样，本发明例示的优选实施例的一个方面是在盖子3中提供内壁，内壁的坡度和尺寸使顶部取样器23并不与盖子3产生摩擦配合，因此拆开密封接合所需的轴向力基本为零。同样，如图4所见，由于底部取样器的斜度，套管1的底部区段和底部取样器26之间的接合并不产生轴向阻力。但是，底部取样器26的形状最好起管盒“支座”的作用，直到一个操纵装置将管盒从流体流动系统中卸去。

此处公开的联用锥形密封件和路厄型密封件使本发明的管盒31既能用于真空系统也能用于压力系统。由于上述内设的锥形区段和规定的密封表面，这种密封几何形状的联用也便于管盒的自动定中心。

专业技术人员将会理解，此处说明的部件除了图2表示的装配件外其它方面也是有用的;例如，图5表示一种无套管管盒32。无套管管盒32利用参考图1-4的上述管体2和盖子3，并且最适于用作手动管盒的实施例。无套管管盒32与现有的半自动系统和手动系统是相容的。通过将空管体2′放入已装配到填充吸附剂的管体2上的盖子3中，形成一个装配件。试样可以手动地放入空管体2′的液池36中，液池内通常安置了吸附剂21。这种全套的装配件连接到常规的装置30上，如一个作为与提取装置或其它仪器有关的流动系统的一部分的路厄型装置。例如，图5所示的装配件可以用在如美国宾夕法尼亚州Bethlehem市的应用分离公司（Applied    Separations）出售的Spe-ed    Wiz装置中。

图6例示本发明装置的另一种可供选择的实施例。在这个例子中，一种如多孔纤维33之类的物质被置于上述管体2中，从而制成过滤器管盒34。纤维33用盖子3密封在管体2中，装配件滑入套管1中，如上面所述。其它形式的材料或不同材料的联用也可用于填充管体2。

应用本发明的一个例子是药物滥用检验用的尿样分析。目前，尿样的采取和提取制备不是用半自动方法就是用手动方法。试样通常手动地传送到一个半自动固相提取系统，在那里试样被提取，离析物收集在试管中，蒸发，而后传送到试样瓶中。试样瓶然后手动地传送到自动取样器中，后者将试样注入气相色谱仪中用于试样分析。但是，将本发明的管盒与系列号为07/702，432的共同转让的未决美国专利申请“使用固相吸附剂的自动离析物提取”（1991年5月16日申请，律师卷号：HP-188194A）中说明的方法和系列号为870，488的共同转让的未决美国专利申请“仿真行列试样程序设计”（1992年4月16日申请，是1989年3月15日申请的系列号为324，362的继续申请，律师卷号：HP186422）中说明的装置联合使用，可以显著地改善试样通过量，上述两个专利都在本申请中供参考。在这样一种系统中，试样用上述管盒31提取处理，试样被自动地转移到自动取样器，并用色谱仪分析，免去了几个步骤和一次容器转移，允许整个过程自动化。可以免去或简化许多其它的半自动或手动的操作任务，以便使从试样处理到出报告的操作成为一条流水线。本发明同时有许多其它用途。如图5所示，可以将按照本发明制成的多个管体和/或管盒“叠合”起来，形成一个特制的流路。例如，可以将两个图2所示但含有不同类型吸附剂物质的管盒31叠合在一起。或者是，一个吸附剂管盒31可以与图6例示的一个过滤器管盒34叠合，在任何实施例中，管体2都可以用于保持一个试样或不是吸附剂或过滤材料的任何物质。因此变换和可能性几乎是无限的。但是，在这样的实施例中，各个管体之间有一个小的空隙容积。

此处说明的多重管盒的另一优点是，可以用不同的材料制成不同的组成部分。例如，对于通过自动取样器来操纵管盒，接触自动取样器器械的套管1的材料被选成是耐磨的。另一方面，包含吸附剂的管体2的材料要接触试样，因此相对于试样、溶剂、吸附剂和接触的其它物质来说，必须是化学惰性的。本发明允许两种或更多种不同的材料用于这些功能。另一个优点是套管1可以拆卸并可以重新使用。因此，不同颜色的套管可以表示不同的试样或不同的处理阶段，或者如果需要的话，外部几何尺寸不同的套管可以用某些处理装置来代替。在某些应用中，必须保证试样的完整性，因此最好将套管固定在管体上，使得如果不损坏就不可能拆下。为此，在某些实施例中可以要求将套管1和管体2一起模制成整体，或者将它们永久性地固定在一起。

本发明管盒的多重结构的另一优点是，管体2的容积可以在一定限度内变化而不影响套管1的几何尺寸。例如，如图7中可见，可以制造一个其直径比图2中所示的更小的管体2″，而套管1和盖子3仍然基本上保持同一几何尺寸。这个特点提供额外的灵活性，同时保持用来装卸管盒31的任何机器人操纵装置或其它自动的或半自动的硬件装置的相容性。

从上述可以清楚地知道，通过改变管盒容量或尺寸和管盒部件的配置，可以从管盒的基本构造获得许多用途。本技术领域的专业人员将会理解，已经提供了一种传送液体试样用的新的改进装置。与先有技术不同，试样不需要在试样制备开始之前就安置在管盒中，而可以在以后的时间内配送入管盒。本发明的上述示范性的实施例不具有限制性质。为了确定本发明的真实范围，必须参考附录的权利要求书。

Claims (10)

1、一种用于流体流动系统的管盒(31)，包括：一个限定内部容积的管体(2)，管体(2)有两个端部，第一端部与盖子(3)配合，在管体(2)和盖子(3)之间形成可沿轴向移动的密封，第二端部(2A)包括一个密封表面(13)，第二端部(2A)和盖子(3)各有一个穿过其间的大体沿轴向的通道(15，16)，管盒(31)也包括一个围绕管体(2)的套管(1)，套管(1)包括一个内配合表面(18)，用于与密封表面(13)配合，以便将套管(1)固定在管体(2)上。

2、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：还包括大体上填满内部容积的吸附剂（21）。

3、如权利要求2所述的管盒（31），其特征在于：还包括一个第一过滤器板（22），设置在管体（2）内部，在吸附剂（21）和盖子（3）之间。

4、如权利要求2所述的管盒（31），其特征在于：还包括一个第二过滤器板（22），设置在管体（2）内部，在吸附剂（21）和第二端部（24）之间。

5、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：还包括大体上填满内部容积的过滤材料。

6、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：管体（2）的第二端部（2A）有一个末端（14），末端（14）包括一个锥形的密封表面（14），能够与轴向通道（16）形成密封的接合。

7、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：管体（2）的密封表面（13）是一种阳面的路厄型相容的接头。

8、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：盖子（3）还包括一个锥形的密封表面（4），能够与轴向通道（15）形成密封的接合。

9、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：盖子（3）还包括一个阴面的路厄型相容的密封表面（5），而套管（1）的内配合表面（18）是一个阴面的路厄型相容的密封表面。

10、如权利要求1所述的管盒（31），其特征在于：套管（1）包括一个外围表面（17），而管体（2）包括一个凸出部（10），由此外表面（17）和凸出部（10）形成一个接合部，适合于用自动装卸装置夹持。

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