CN101218505A - 用于液相色谱和气相色谱直接联接的界面进样器装置 - Google Patents

用于液相色谱和气相色谱直接联接的界面进样器装置 Download PDF

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CN101218505A CNA2006800251770A CN200680025177A CN101218505A CN 101218505 A CN101218505 A CN 101218505A CN A2006800251770 A CNA2006800251770 A CN A2006800251770A CN 200680025177 A CN200680025177 A CN 200680025177A CN 101218505 A CN101218505 A CN 101218505A
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Abstract

本发明涉及一种界面进样器装置,用于液相色谱和气相色谱的直接联接。本发明的装置包括:具有内腔的外体(1),所述内腔具有被分隔元件(9、11a)分隔开的两个内室(2a、2b);从所述第一室(2a)至废料管(8)的第一通道(3);内管(5),所述内管(5)被布置在所述内腔中,并穿过所述分隔元件(9、11a)。所述内管设有:位于所述第一内室(2a)中的第一区段(5a);位于所述第二内室(2b)中的第二区段(5b);以及内通道(5f),所述内通道(5f)可容纳吸附材料(6)和至少一种由保持机构(7)保持在所述内管的所述第一区段(5a)中的无机物毛料(7);仅通过所述第一内室(2a)与所述废料管(8)相联通的第一开口(10)。

Description

用于液相色谱和气相色谱直接联接的界面进样器装置
技术领域
本发明属于分析化学中仪器分析系统的领域,特别地属于允许液相色谱和气相色谱直接联接的装置的领域。
背景技术
使用高性能液相色谱和气相色谱的直接联接对于分析复杂混合物非常有用。使用这种多维系统的优点基本上集中在能够将液相色谱作为样品制备技术的潜能与气相色谱关于系统性能的潜能相结合(Grob,K On-line Coupled LC-GC.Hüthig,Heidelberg,Germany,1991;Mondello,L.Dugo,G.Bartle,KD.J.Microcol.Sep.1996,8,275-310)。因此有可能利用无需使用传统样品制备工艺的分析方法,该工艺除了费力和不可靠以外,还具有需要使用较高数量污染性有机溶剂的缺点。
关于使用液相色谱分析和气相色谱分析的直接联接,特别成问题的方面涉及到使这种联接成为可能所必需的界面特性。所述方面展示出使两个根本不同的系统彼此相容的困难,其中两者的工作参数根本不同。最初开发的界面装置只允许在由液体实施的预分离中使用正相(normal phase),这是因为在这种情况下,在传递期间产生的少量蒸发不会导致任何额外的困难。这就是曾经设计并使用不同界面[自动取样器、在柱上(on-column)、环型]的原因,这些界面使正相的液相色谱分析与气相色谱分析之间能够进行直接联接(Grob,K.J.Chromatogr.A 1995,703,265-76;Vreuls,J.J.de Jong,G.J.Ghijsen,R.T.Brinkman,U.A.Th.J.AOAC.Int.1994,77,306-27)。
然而,在许多情况下需要在液相色谱阶段中利用反相以实现某种分离,因而,液相色谱和气相色谱直接联接的应用领域的扩充,需要开发出合适的界面装置,用于在反相的液相色谱和气相色谱之间进行直接联接(
Figure S2006800251770D00021
F.J.Villén,J;Tabera,J.Herraiz,M.J.Agric.Food Chem.1998,46,1028-27.Villén,J;Blanch,G.P.Ruiz of theCastillo,M.L.Herraiz,M.J.Agric.Food Chem.1998,46,1027-31)。基于该目标,在最近几年中已提出了几种系统[保留间隙管、并行溶剂蒸发、开式管状收集器(open tubular trap)等](Grob,K.J.Chromatogr.A 1995,703,265-76;Vreuls,J.J.de Jong,G.J.Ghijsen,R.T.Brinkman,U.A.Th.J.AOAC.Int.1994,77,306-27),尽管在使用极性洗脱液过程中所包含的一些限制(基本上是在传递期间产生的大量蒸发,以及将色谱带恰当地聚焦的困难)阻碍了在简易性、可靠性、通用性以及自动化可能性方面能够满足所需条件的界面装置的开发。
专利申请WO99/061127,对应于美国专利文件6402947-B1,其全文在这里作为参考被结合,描述了一种用于液相色谱和气相色谱直接联接的界面装置,基于PTV(程序升温蒸发器)进样器的基本方案而设计,该进样器被改造,以使其能够用于正相或反相的液相色谱与气相色谱的直接联接,并用于气相色谱中的大量引入。该界面装置包括外体、内腔以及布置在所述内腔中的内管,所述外体具有第一端部、第二端部以及介于所述两个端部之间的中间区段,所述内腔被分隔成第一内室和第二内室。所述内管具有布置在第一内室中的第一区段、布置在第二内室中的第二区段以及用于容纳吸附材料的内通道,所述第一区段在第一端以第一开口结束,且所述第二区段在第二端结束,所述吸附材料被束缚在两个无机物毛料“栓塞”之间,该无机物毛料例如为玻璃棉。所述内管的第一区段与一废料管相联通。所述进样器体还包括一个分隔元件,所述分隔元件围绕着所述内管并将所述内腔分隔成第一内室和第二内室。所述装置还包括用于选择液相色谱份额并利用第一管道和第一阀门将其引导至所述内管的系统,以及一个用于将所述液相色谱份额排出到所述内管中的排放系统,所述第一管道通过其自由端穿入所述管中,且所述阀门被连接到所述第一管道的相对
所述排放系统被设计成,当装置在吸附模式下工作时,防止液相色谱份额进入气相色谱柱。为此目的,第一管道的自由端终止在所述内管之内,且与气相色谱分析柱相联通的第二管道穿入所述内管中并超出所述第一管道,以使其终止在比第一管道的自由端更接近所述吸附材料之处。同样地,所述排放系统包括第一气体入口、溶剂排空系统以及用于气体的液压系统,所述第一气体入口用于使被加压的气体进入所述外体的第一内室中,所述溶剂排空系统包括连接到废料管的出口阀,当系统在脱附模式下工作时所述出口阀关闭,而当系统在吸附模式下工作时所述出口阀开启,所述液压系统包括减压装置、开启和关闭装置以及流量控制阀,所述流量控制阀被连接到所述第一气体入口,连接到第二气体入口,及储气罐,所述储气罐容纳有加压气体,用于供应前述加压气流。
已经证实文献WO99/061127中所述的界面进样器装置具有一系列缺点,尽管它允许通过液相色谱和气相色谱直接联接来有效地改变,并在吸附模式下和脱附模式下工作。从而,首先,在吸附步骤中,当连接到废料管的出口阀开启时,由于废料管被无机物毛料碎屑逐渐阻塞,在所述第一室中发生超压,该无机物毛料碎屑是被汽化的溶剂流和气流冲走的,这种超压造成分析灵敏度的急剧下降。这些无机物毛料碎屑来自它与管端的摩擦,所述管端被容纳在介于吸附材料与所述内管第一端的第一开口之间的所述材料“栓塞”中。另一方面,这些无机物毛料碎屑的脱离还导致所述出口阀的逐渐阻塞以及相应的故障。
发明内容
本发明的目的是利用一种界面进样器装置来克服前述缺点,该装置用于液相色谱和气相色谱的直接联接,其能够在吸附模式下和脱附模式下工作,该装置包括:
外体,所述外体具有第一端部、第二端部、介于所述两个端部之间的中间区段,和内腔,在所述内腔中有第一内室和第二内室;
至少一个从所述第一室至废料管的第一通道,和至少一个从所述第二室至所述进样器体外部的第二通道;
布置在所述内腔中的内管;
分隔元件,所述分隔元件围绕着所述内管并将所述内腔分隔成所述第一内室和所述第二内室;
所述内管具有布置在所述第一内室中的第一区段、布置在所述第二内室中的第二区段、在所述第一开口与所述第二开口之间延伸的内通道,所述第一区段在第一端以第一开口终止,且所述第二区段在第二端终止,所述通道能够容纳至少一种吸附材料和布置在所述内管的所述第一区段中的至少一种无机物毛料,所述内管的所述第一区段与废物管相联通;
在所述装置中,
所述内管的所述第一端具有保持机构,用于保持所述无机物毛料,
所述内管的所述第一开口仅通过所述第一内室与通向所述废料管的所述第一通道相联通。
这种结构允许保持诸如玻璃棉的无机物毛料“栓塞”,而无需与废料管相接触;从而在所述管与所述材料之间没有摩擦。另一方面,第一内室被布置在废料管入口之间的事实意味着,由于废料管可具有与所述室相同的直径,所述材料碎屑不会阻塞废料管或布置在所述管中的出口阀。
根据本发明,该保持装置可为遮挡隔板,其中布置有所述第一开口,所述第一开口具有小于该内管直径的直径,或者这种装置可形成第一端的内部容积在朝向所述第一开口的方向逐渐变窄的渐缩管,所述第一开口在该渐缩管的端部被确定,例如通过该内管第一端的截头圆锥形内部构造来实现。
在本发明的一个实施例中,分隔元件和第一内室由可拆卸元件来确定,所述可拆卸元件被固定在所述进样器体的第一端部中。根据本发明的另一实施例,分隔元件又可由第一可拆卸元件来确定,且第一内室可在第二可拆卸元件中被确定,所述第一和所述第二可拆卸元件彼此接触并被固定在所述进样器体的第一端部中。该分隔元件可例如为具有第一斜边的环形元件,且第二可拆卸元件可为具有第二斜边的圆柱形元件,所述斜边具有互补的构型,以致它们在形状配合上彼此接触。
根据本发明,界面进样器装置可包括通向第一内室的第一气体入口以及/或者通向第二内室的第二气体入口。所述装置还可包括可被连接到气相色谱装置的第一管道,以及可被连接到液相色谱装置的第二管道,所述管道通过所述内管的第二端在所述内管的第二区段中穿入所述内通道。所述第二管道优选地以比第一管道更大的深度穿入所述通道。
所述内管优选地由诸如玻璃的惰性物质制成。
可以看到,本发明通过简单和廉价的结构有效地解决了界面进样器装置的缺点,且同时该装置可被结合到专利申请WO99/061127所述的系统中,而无需实质性的结构变化。
附图说明
现将根据附图来描述本发明的若干实施例,其中
图1示出了本发明第一实施例的侧面剖视图;
图2示出了对应于图1的侧面剖视图,但其中该内管充满了保持在两个无机物毛料“栓塞”之间的吸附材料;
图3示出了本发明第二实施例的侧面剖视图;
图4示出了本发明第三实施例的侧面剖视图;
图5示出了本发明第四实施例的侧面剖视图;
图6示出了被结合到一个系统中的本发明第四实施例的侧面剖视图,该系统用于液相色谱和气相色谱的直接联接;
图7示出了图5中以点划线标记的区域的视图。
在这些附图中有数字标记,表示以下元件:
1进样器体
1a第一端部
1b第二端部
1c中间区段
2a第一内室
2b第二内室
3从第一室至外部的第一通道
4从第二室至外部的第二通道
5布置在内腔中的内管
5a第一区段
5b第二区段
5c第一端
5d第一开口
5e第二端
5f内通道
5g第二开口
6吸附材料
7无机物毛料
8废料管
9分隔元件
10a遮挡隔板
10b渐缩管
11固定在所述进样器体第一端部中的可拆卸元件
11a第一可拆卸元件
11b第二可拆卸元件
11c第一斜边
11d第二斜边
12通向第一内室的第一气体入口
12a外体中的入口
12b环形室
13通向第二内室的第二气体入口
14第一管道
15气相色谱装置
16第二管道
17液相色谱装置
18第一废料槽
19第二废料槽
20气相色谱烘箱
21多路阀
22惰性气体箱
23第一电动阀
24第二电动阀
25第三电动阀
26具有压力调节器和流量调节器的第一控制装置
27具有压力调节器和流量调节器的第二控制装置
具体实施方式
图1示出了本发明装置的第一实施例,其包括外体1,所述外体1具有第一端部1a、第二端部1b以及介于所述两个端部1a、1b之间的中间区段1c。所述外体1内部具有腔体,所述腔体被分隔成第一内室2a和第二内室2b。所述第一内室具有通向装置之外并连接到废料管8的第一通道3。所述第二内室又具有两个通向外部的通道4。在所述内腔中布置有内管5,所述内管5由分隔挡板9包围,所述分隔挡板9围绕着所述内管并将所述内腔分隔成第一内室2a和第二内室2b。
由惰性玻璃制成的内管5本身是常规的,其包括布置在第一内室2a中的第一区段5a、布置在第二内室2b中的第二区段5b。内管的第一区段5a在第一端5c以开口5d结束,而其第二区段5b在第二端5e以第二开口5g结束。内通道5f在第一与第二开5d、5e之间延伸,如图2所示,该通道能够容纳一种吸附材料6,该吸附材料6本身是常规的(比如为TENAX TA)且被束缚在两个诸如玻璃纤维的无机物毛料7的“栓塞”之间。
内管5的第一端5c具有呈遮挡隔板10形式的保持装置,保持着所述无机物毛料,且其中有第一开口5d,以使内管5的第一开口5d仅经由内室2a与第一通道3相联通。
图1和图2中所示的界面进样器装置还包括通向第一内室2a的第一气体入口12,以及通向第二内室2b的第二气体入口13。
该装置还具有第一管道14和第二管道16,该第一管道14在外体的第二端穿过其中一个通道4,用于连接到气相色谱装置(在图1-5中未示出),该第二通道16穿过另一通道4,用于连接到液相色谱装置(在图1-5中未示出)。管道14、16经由该管的第二端5e穿入内管5的内通道5f中。第二管道16以比第一管道14更大的深度穿入所述通道5f中。
图3中所示本发明的第二实施例与图1和图2中第一实施例的区别仅在于,所述保持装置可由在沿着朝向内管5的第一开口5d方向上、所述内管5的第一端5c的内容积的渐缩管10b来形成,以使第一开口5d被确定在渐缩管10b的端部,该渐缩管10b在图3所示的实施例中具有一个截头圆锥形内部构造。
在图4所示本发明的第三实施例中,分隔元件9和第一内室2a由圆柱形可拆卸元件11来确定,所述可拆卸元件11被固定在外体1的第一端部2a中。在该实施例中,第一气体入口12穿过外体1和可拆卸元件11。废料管8被直接连接到可拆卸元件11的开放端,其限定了从第一内室2a至外部的通道3。
在图5和图7中所示的第四实施例中,该装置包括两个可拆卸元件11a、11b。在所示实施例中,第一可拆卸元件11a是设置有第一斜边11c的环形元件,并形成将第一室2a与第二室隔开的所述分隔元件。而第二可拆卸元件11b为圆柱体,其外侧确定了第二室,且该圆柱体在其一个端部边缘上具有与第一斜边11c互补的第二斜边11d。第一可拆卸元件11a与第二可拆卸元件11b相接触,并被固定在外体1a的第一端部中。斜边11c、11d具有互补的构型,以致它们在形状配合上彼此接触。通向室内部2a的气体入口12通过环形空间12b与进样器体12a中的入口相联通。
图6示出了被结合到一个系统中的图5和图7的装置,该系统用于液相色谱和气相色谱的直接联接,其包括第一废料槽18,通过废料管8连接到来自第一内室2a的通道3。第一电动开启和闭合阀23被布置在该废料管8中。
惰性气体箱22通过入口12a和环形空间12b连接到第一室2a的气体入口12,该惰性气体比如为氦气。第二电动开启和闭合阀24以及具有压力调节器和流量调节器的第一控制装置被布置在介于入口12a与气体箱22之间的连接管中。同样地,该废料箱还可通过第三电动开启和闭合阀25连接到第二入口13,该阀25具有第一控制装置27,该第一控制装置27具有压力调节器和流量调节器,该第二入口13与第二内室2b相联通。
由第二室2b出现的第一管道14被连接到包括烘箱20的气相色谱装置15,而第二管道16通过多路阀有选择地连接到液相色谱装置17和第二废料槽19。

Claims (12)

1.一种界面进样器装置,其用于液相色谱和气相色谱的直接联接,所述装置可在吸附模式和脱附模式下工作,所述装置包括:
外体(1),所述外体(1)具有第一端部(1a)、第二端部(1b)以及介于所述两个端部(1a、1b)之间的中间区段(1c)以及内腔,在所述内腔中有第一内室(2a)和第二内室(2b);
至少一个从所述第一室(2a)至废料管(8)的第一通道(3),和至少一个从所述第二室(2b)至所述进样器体外部的第二通道(4);
布置在所述内腔中的内管(5);
分隔元件(9、11a),所述分隔元件(9、11a)围绕着所述内管(5)并将所述第一内室(2a)与所述第二内室(2b)分隔开;
所述内管(5)具有
布置在所述第一内室(2a)中的第一区段(5a)、布置在所述第二内室(2b)中的第二区段(5b),所述第一区段(5a)在第一端(5c)以第一开口(10)结束,所述第二区段(5b)在第二端(5e)以第二开口(5g)结束;
在所述第一与第二开口(5d、5g)之间延伸的内通道(5f),所述通道(5e)能够容纳至少一种吸附材料(6)和至少一种布置在所述内管的所述第一区段(5a)中的无机物毛料(7);
其特征在于
所述内管(5)的所述第一端(5c)具有保持装置(10a、10b),用于保持所述无机物毛料(7),
所述内管(5)的第一开口(10)仅通过所述第一内室(2a)与通向所述废料管(8)的所述第一通道(3)相联通。
2.根据权利要求1所述的界面进样器装置,其特征在于所述保持装置为布置有所述第一开口(5d)的遮挡隔板(10),所述第一开口(5d)的直径小于所述内管(5)的内径。
3.根据权利要求1所述的界面进样器装置,其特征在于所述保持装置由所述内管(5)的第一端(5c)内容积减小的渐缩管来确定,所述渐缩管在朝向所述第一开口(5d)的方向逐渐变窄,所述第一开口(5d)在所述渐缩管(10b)的端部被限定。
4.根据权利要求3所述的界面进样器装置,其特征在于所述内管的第一端(5c)具有截头圆锥形内部构造。
5.根据权利要求1所述的界面进样器装置,其特征在于所述分隔元件(9)和第一内室(2a)由可拆卸元件(11)来确定,所述可拆卸元件(11)被固定在所述进样器体(1)的所述第一端部(1a)中。
6.根据权利要求1所述的界面进样器装置,其特征在于所述分隔元件由第一可拆卸元件(11a)来限定,所述第一内室(2a)被限定在第二可拆卸元件(11b)中,所述第一和所述第二可拆卸元件(11a、11b)相接触并被固定在所述进样器(1)的第一端部(1a)中。
7.根据权利要求6所述的界面进样器装置,其特征在于所述第一可拆卸元件(11a)为具有第一斜边(11c)的环形元件,所述第二可拆卸元件(11b)为具有第二斜边(11d)的圆柱形元件,所述斜边(11c、11d)具有互补的构型,使得它们在形状配合上相接触。
8.根据前述权利要求任意一项所述的界面进样器装置,其特征在于所述内管(5)由玻璃制成。
9.根据前述权利要求任意一项所述的界面进样器装置,其特征在于它包括通向所述第一内室(2a)的第一气体入口(12)。
10.根据前述权利要求任意一项所述的界面进样器装置,其特征在于它包括通向所述第二内室(2a)的第二气体入口(13)。
11.根据前述权利要求任意一项所述的界面进样器装置,其特征在于它包括可被连接到气相色谱装置(15)的第一管道(14),以及可被连接到液相色谱装置(17)的第二管道(16),所述管道(14、16)通过所述内管(5)的第二端(5e)在所述内管(5)的第二区段(5b)中穿入所述内通道(5f)。
12.根据权利要求11所述的界面进样器装置,其特征在于所述第二管道(16)以比所述第一管道(14)更大的深度穿入所述通道(5f)。
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